FST-02薄膜熱縮性能測試儀測量結果的比較研究

郝文靜¹，王望舒²，周偉芳¹

（1.濟南蘭光機電技術有限公司，濟南 250031；

2.國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟南)，濟南250102）

Comparative study of test results of FST-02 Film Thermal Shrinkage Tester

HAO Wen-jing¹, WANG Wang-shu², ZHOU Wei-fang¹

（1.Labthink Instruments Co., Ltd., Jinan 250031;

2.National Supervision and Inspection Center for Packaging Product Quality (Jinan), Jinan 250102)

Abstract: Currently, heatings by oil-bath and oven are majority methods used in domestic for packaging industry to test the shrinkage ratios of plastic films, but the shrinking force and contracting force is less to be measured. Few enterprises are familiar with the standard of ISO 14616-1997, DIN 53369-1976 and other ones for the plastic shrinkage ratio measurement in the world. The article introduces the common shrinkage testing standards, and focuses on the testing method of shrinking force and contracting force obtained through ISO 14616 and DIN 53369. LDPE, PETG, OPS, POF and BOPP were used in this experiment. The results show that ISO 14616 is available for the measurement of shrinkage properties of polyethylene, ethylene copolymers and their mixtures as well as other heat-shrinkable films.

Key words: shrinkable film; shrinking force; contracting force; shrinkage ratios; ISO 14616

　　熱收縮膜包裝是目前廣泛使用的一種包裝形式，具有包裝緊實、透明美觀、適應性強等特點，常用於飲料、日化、煙草、腸類等產品的包裝。熱收縮膜屬於高分子材料，收縮原理為高溫拉伸時，分子鏈段在拉伸方向上取向，無序卷曲的分子鏈段進行有序排列，當溫度急速降低時，分子鏈段取向結構與內應力被“冷凍”，當高聚物再次被加熱到拉伸時的溫度時，分子鏈段發生解取向，恢復到無序卷曲形態，宏觀上即表現為熱收縮^[1]。收縮力與收縮率是判定收縮性能好壞的主要指標，目前常使用恆溫油浴和烘箱對材料收縮性能進行測試。

1 檢驗標准

1.1 采用恆溫油浴測試

　　采用恆溫油浴對收縮性能進行測試，具有代表性的國家標准有GB/T 19787-2005《包裝材料 聚烯烴熱收縮薄膜》和GB/T 13519-1992《聚乙烯熱收縮薄膜》。測試方法為采用120±2℃的恆溫油浴將試樣加熱一定的時間後取出，冷卻後測量材料橫縱向尺寸的變化，以此計算薄膜收縮率^[2,3]。計算公式如下：

　　式中：S為收縮率（%）；L₀為加熱前試樣的長度（mm）；L為加熱後試樣的長度（mm）。

　　該方法的優點是油浴溫度控制穩定，能較好地控制薄膜收縮率檢驗環境，結果可靠。但是該方法只能用於檢驗收縮率，而無法測試收縮力值。

1.2 采用烘箱測試

　　GB/T 10003-2008《普通用途雙向拉伸聚丙烯（BOPP）薄膜》、GB/T 16958-2008《包裝用雙向拉伸聚酯薄膜》和GB/T 15267-94《食品包裝用聚氯乙烯硬片、膜》中規定利用烘箱對薄膜的收縮率進行測試。即將試樣放入恆溫烘箱中，在一定溫度下加熱一段時間後，取出冷卻，測量試樣橫縱向尺寸的變化，計算收縮率^[4,5,6]，公式與采用恆溫油浴測試的相同。

　　該方法較少用於收縮膜測試，一般用於測試拉伸型薄膜的收縮率。另外，該方法無法測試收縮力值。

1.3 其他

1.3.1 DIN 53369-1976標准

　　DIN 53369-1976（以下簡稱DIN 53369）《塑料薄膜檢驗方法 收縮力的測定》中采用無行程力學測試裝置測試試樣收縮力，該標准專門用於測定塑料薄膜的收縮力值^[7]。此標准中，收縮力值是指在薄膜受熱後所產生的力值，測試時需將試樣夾持在固定夾具間，夾具不得因受到收縮力值而產生位移，否則將使測試值變小。該標准可測試塑料薄膜的最大熱收縮力、一定溫度下的收縮力、冷卻到室溫後的收縮力和與時間有關的收縮力。其中，冷卻到室溫後的收縮力即冷縮力，是指從加熱腔中取出試樣後20min的收縮力值。該標准方法可檢測試樣的收縮力，但未規定收縮率的測試方法。

1.3.2 ISO 14616-1997標准

　　ISO 14616-1997（以下簡稱ISO 14616）《塑料 聚乙烯、乙烯共聚物及其混合物的熱收縮薄膜.收縮應力的測定》規定了試樣的熱縮力、冷縮力、熱縮應力、冷縮應力與收縮率的測試方法^[8]。對收縮力的測試采用無行程力學測試裝置，測試原理與DIN 53369一致。該標准中對冷縮力的定義與DIN 53369不同，指的是試樣從加熱腔中取出後冷卻過程中出現的最大收縮力。

　　ISO 14616采用位移法測試薄膜的收縮率，即采用高精度位移傳感器，精確測量因塑料薄膜收縮而使夾具產生的位移量。收縮率計算公式為：

　　該標准是現階段唯一同時規定收縮力與收縮率測試方法的標准。

2 試驗

　　目前，我國國家標准中沒有與ISO 14616類似的檢驗方法，該方法在實際中應用也不是很廣泛，但隨著收縮膜技術的發展，對此類薄膜收縮性能的測試要求將越來越全面與嚴格，該方法必將得到更廣泛的發展與應用。然而，ISO 14616主要針對聚乙烯、乙烯共聚物及其混合物而制定，其標准曲線也具有一定的針對性，不能作為評判其他薄膜收縮率特性的標准。

　　本文采用ISO 14616中所述方法，對常見收縮膜收縮力與收縮率進行檢驗，驗證該方法對其他常見薄膜熱收縮性能測試的可行性。

2.1 試驗材料

　　低密度聚乙烯LDPE、非結晶型共聚酯PETG、單向拉伸聚苯乙烯OPS、多層共擠聚烯烴POF和雙向拉伸聚丙烯BOPP。

2.2 試驗儀器

　　本次試驗采用濟南蘭光機電技術有限公司的FST-02薄膜熱縮性能測試儀，可用於檢測薄膜的熱縮力、熱縮應力、冷縮力、冷縮應力、收縮率等熱縮性能。

2.3 試驗方法與結果

　　測試前先將試樣在標准環境（23℃ 50%RH）中調節24h，然後將試樣裁為15mm寬，120~150mm長的試樣條。將試樣一端固定在夾具上，另一端固定在力值傳感器（收縮率工位固定住位移傳感器上），通過試樣夾持裝置將試樣送入已預熱到試驗溫度的試驗腔中進行測試。儀器自動檢測試樣的熱縮力、冷縮力、收縮率等性能，並計算熱縮應力與冷縮應力。

2.3.1 熱縮力與冷縮力的關系

　　在標准要求的溫度下，測試試樣的熱縮力、冷縮力與收縮率。根據ISO 14616要求，在該試驗溫度下，最大熱縮力值應出現在15～30S之間。LDPE、OPS、POF和BOPP材料分別檢測六組，每種材料的試驗結果平均值見表1：

表1 試樣熱縮性能測試結果（ISO 14616）

Tab.1 Results for shrinkage property(ISO 14616)

　　比較各材料的熱縮力與冷縮力（如圖1），可以發現LDPE的冷縮力明顯大於其熱縮力，其試驗結果與ISO 14616標准中所示的聚乙烯、乙烯共聚物及其混合物收縮力典型曲線（如圖2）一致；PETG、POF和BOPP的熱縮力大於冷縮力，而OPS的冷縮力稍大於熱縮力。這表明材料的冷縮力與熱縮力的大小關系與材料類型密切相關。在DIN 53369中也明確說明“不同的薄膜，冷縮力與熱縮力之間的關系是不同的”。因此，在評判薄膜收縮力值特征時，應結合材料自身的熱縮性能特征，綜合考慮熱縮力與冷縮力兩個方面的因素。

圖1 熱縮力與冷縮力比較

Fig.1 Comparison of shrinking force and contracting force

圖2 收縮力與收縮率的測定——收縮現象的典型動力學實例（ISO 14616）

Fig.2 Measurement of the forces and of the shrinkage ratio-Example of typical kinetics of the phenomena (ISO 14616)

　　FST-02薄膜熱縮性能測試儀采用空氣加熱試樣，因加熱方式不同，其收縮率結果不能與采用恆溫油浴測試的收縮率結果等同比較。但采用該方法可有效比對不同材料間的收縮率，為材料加工與選擇提供指導與依據。

2.3.2 ISO 14616與DIN 53369冷縮性能測試方法比較

　　在上述標准介紹中提到DIN 53369與ISO 14616所指的冷縮力有所不同，分別為平衡20min後的冷縮力值與最大的冷縮力值。本次試驗選擇60μm的LDPE與PETG，比較最大冷縮力與20min後的冷縮性能之間的關系。

表2 ISO14616與DIN 53369冷縮性能比較

Tab.2 Comparison of contracting force of ISO 14616 and DIN 53369

　　從試驗結果中可以看出，用FST-02正常試驗模式測試出的收縮率與在室溫平衡20min後的收縮率相同。分析原因為，在材料進入試驗腔加熱時，材料分子鏈段解取向，試樣收縮。在熱縮期間，鏈段已快速恢復至自然卷曲形態，進入無序化的熱運動平衡態，故試樣在出加熱腔後，其收縮率已穩定。

　　對於冷縮力，在試樣從加熱腔中退出後，冷縮力會有一個急速的增大過程，在達到最大值後，會有小幅的下降。如按照DIN 53369測試冷縮力，其結果會比ISO 14616的冷縮力測試值偏小。因此，這兩個標准方法的冷縮力試驗結果之間不具可比性。在實際應用中，可根據材料的實際應用場合選擇測試方法，如冷縮力的最大值對產品包裝有較大影響，則選擇ISO 14616所示方法進行檢驗，反之，如薄膜冷縮後的常態收緊力值較為重要，則可選擇DIN 53369。

3 結語

　　ISO 14616雖然是針對聚乙烯、乙烯共聚物及其混合物材料提出的收縮性能測試方法，但其收縮力測試原理與DIN 53369相同，而且收縮率測試結果穩定可靠，具有實用性和參考性。試驗表明，對其他常用收縮膜的收縮性能測試也完全可以借鑒該方法。並且，通過ISO14616可以測試熱收縮膜在試驗溫度下的收縮力與收縮率隨時間變化的情況，有效指導包裝生產參數設置，控制產品包裝質量。

　　另外需要明確的一點是，由於加熱方式不同，采用恆溫油浴、烘箱測試收縮率與位移法對於收縮率的測試結果之間不具備可比較性。不同材料間收縮性能的比較需基於同一標准。

參考文獻

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ZHAO De-jian,DONG Xun. Research on Shrinkage Property of Several Common Thermal Shrinking Films[J].Packagin Engineering,2010,31(9):57-59,76.

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GB/T 19787-2005 Heat-shrinkable polyolefine films for packaging materials[S].

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GB/T 15267-94 Rigid polyvinyl chloride sheet and film for foodstuff packing[S].

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[8] ISO 14616-1997 Plastics-Heat shrinkable films of polyethylene, ethylene copolymers and their mixtures-Determination of shrinkage stress and contraction stress[S].