| 摘要 |
空白實驗是以完全不透氣的試樣為標准來衡量透氣性測試設備的綜合誤差；數據重復性可以使操作者更加了解設備的檢測數據誤差以及波動情況，提高檢測效率；本文以 LabthinkVAC-V1 氣體滲透儀為例，介紹了這兩項指標的獲得方法及其中應注意的事項。 |
| 關鍵詞
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透氣性測試,空白試驗,重復性,氣體滲透儀
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隨著設備廠商的逐漸增多，新的透氣性檢測設備以及新式檢測方法的不斷出現，設備之間確實存在著試驗數據的差異。在這種客觀條件下，我們該如何面對錯綜的數據體系？面對眾多的測試設備，又該怎樣做出選擇呢？了解一些影響透氣性測試的因素是解決問題的關鍵所在。
1、透氣性測試的影響因素
透氣性試驗的影響因素較多，例如傳感器的精度、有效量程、系統泄漏、試樣處理、材料特性、試驗環境、硬件設計、軟件處理等等。其中很多影響因素都是由設計的先天性決定的，從應用的角度看，使用者關心的不是制造商是如何改善這些條件的，而是達到什麼要求，滿足什麼條件之後，纔能獲得客觀准確的試驗數據，本文介紹兩項主要衡量指標——“空白試驗”以及試驗結果重復性。
2、“空白試驗”數據
2.1 “空白試驗”
“空白試驗”是設備綜合誤差的反映。測試誤差是因為透氣性測試中確實存著無法得到有效改善的影響因素，比如系統泄漏以及其它不可預知的因素。雖然在透氣測試標准中一直沒有明確“空白試驗”，但有關“空白試驗”的檢測工作已經得到了社會的廣泛認可。
2.2 VAC-V1的“空白試驗”數據
為了獲得所有因素的綜合影響數值， VAC-V1使用認為完全不透氣的試樣按正常的操作程序進行試驗，然後來觀察系統泄漏 以及其它因素 對整個設備的綜合影響。由這種方法得出的“空白試驗”數值來確定設備的優劣更具可信度。
Labthink VAC-V1的“空白試驗”使用55μm的銅箔（也可采用較厚的鋁箔試樣）作為試樣進行試驗，嚴格密封，系統抽真空 48h（進入測試狀態前，上下腔真空度要在10Pa以下），使用VAC-V1的常規體積（該設備具有可選的擴展體積功能）進行試驗。為了分析環境溫濕度變化對試驗的影響，沒有啟動設備的自控溫功能。得到壓力時間變化曲線如圖 1。（另外也有溫度時間、濕度時間曲線，在此不再贅述）
圖 1. 壓力－時間曲線
試驗歷時 12天（包括抽真空時間），溫度在18～23℃之間，環境濕度在50±8％RH（如使用設備的自控溫功能，測試效果更優）。進入試驗狀態後，下腔 壓力共上昇 6.0 Pa，試驗結果是0.023ml/m2·24h·0.1MPa（如果選用擴展體積或模糊測試模式，以上各類因素的綜合影響均能被有效降低，得到的 測試結果會更精確）。配合數據列表對整條試驗曲線進行分析，不難得出溫濕度變化對試驗的影響是很小的。
在最初的 60h內，壓力的變化相對較大，從0 Pa 昇到了3.84 Pa，在隨後的180h中，壓力增加幅度遞減，折合透氣量為0.012 ml/m2·24h·0.1MPa 。之所以會出現這種現象，與脫氣狀態有關，試驗證明，延長抽真空時間可有效改善對試驗結果的影響。
3、數據重復性
3.1 數據重復性的要素
由於各個廠商在實現某一測試方法時選用的元件差距較大，所以設備的數據重復性也是評定設備的一項重要指標。通過分析設備的數據重復性，可以更加了解設備的檢測數據誤差以及波動情況，提高檢測效率。數據重復性包括： S（standard deviation 標准偏差）、CV（percent coefficient of variation 數據波動百分數）以及 LSD（least significant difference between two individual test results based on a 95％ confidence level 置信水平95％的兩獨立試驗結果的最小有效差）。
3.2 實測數據
選用 A、B、C、D、E五種試樣進行氧氣透過性檢測，使用Labthink VAC-V1氣體滲透儀。五種試樣的測試溫度、O2 GTR值以及試驗結果等參數如表1所示：
表 1. 試驗數據表
試樣 | 厚度μm | O2 GTR 實測數據 | O2 GTR（mean） | S | CV% | 測試溫度℃ |
A | 60 | 5.44 | 5.567 | 0.112 | 2.01 | 23.1 |
5.649 |
5.612 |
B | 80 | 20.032 | 19.460 | 0.496 | 2.55 | 23.0 |
19.17 |
19.177 |
C | 25 | 42.533 | 42.945 | 0.361 | 0.841 | 20.0 |
43.10 |
43.203 |
D | 150 | 383.602 | 382.603 | 0.992 | 0.259 | 23.0 |
381.619 |
382.587 |
E | 100 | 1203.54 | 1204.01 | 3.96 | 0.329 | 25.3 |
1200.31 |
1208.19 |
注： O2 GTR的單位是： ml/m2·24h·0.1MPa
A、D試樣由泰國包裝檢測中心提供
B試樣由德國Mecadi實驗室提供
從表 1中數據可以看出，隨著五種試樣氧氣透過量O2 GTR值的依次遞增，標准偏差有所增大，數據波動度逐漸減小。主要是由於檢測高阻隔性試樣時，試樣脫氣狀態以及綜合因素對測試腔的影響，要比檢測中低阻隔性試樣時明顯，比如，試樣B、E的某次氧氣透過性試驗結果與各自的平均O2 GTR值都相差0.4，對於試樣B，數據波動的影響佔到2.06％，而對於試樣E僅僅為0.0332％，所以，單獨討論波動度的數值是有些片面的，還要注意試樣的阻隔性。
4、總結
“空白試驗”數據以及試驗結果重復性是衡量透氣性檢測設備的重要指標，試驗誤差不純粹是由設備決定的，還與測試原理有關。一般可以認為，設備空白試驗結果的好壞對高阻隔試樣的檢測影響較大，但是設備數據重復性的優劣是設備在任何透氣量范圍內檢測得到的數據誤差的綜合體現。