阻隔性研究

TOY-C1包裝物透氧性測試

來源:labthink蘭光 | 日期:2011-01-18

摘要 本文詳述了利用 Labthink TOY-C1 容器 / 薄膜透氧儀檢測包裝物透氧性測試的具體方法,並給出了試驗注意事項。
關鍵詞 容器薄膜透氧儀,包裝物,透氧性,制樣
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      之前結合 ASTM F 1307 標准,已經向大家簡單介紹了包裝容器的透氧性測試。現針對 Labthink 蘭光自行研制的包裝物透氧性測試設備 TOY-C1透氧儀 介紹一下包裝物透氧性測試的詳細步驟。

1、測試准備

    首先需要准備好 40L 高純氮氣一瓶; 40L 純氧氣一瓶(如果打算在實驗室環境下進行透氧試驗,可以省略氧氣氣源),並完成設備供氣管與出氣管的妥善連接。然後進行制樣、附件、試樣、以及氧氣罩的安裝。

1.1 制樣

    TOY-C1 目前提供的包裝物透氧性測試組件可以滿足如下要求:瓶口內徑大於φ 13mm,瓶口外徑小於φ 50mm ;進行 100% 氧氣濃度測試時瓶體直徑小於φ 120mm、高度小於 360mm,在實驗室環境中測試時瓶體尺寸不限。制樣是關系到試驗成敗的關鍵一步,必須認真操作。

1.1.1 准備工作

    准備好待測包裝物三件(要求包裝物無破損、劃傷,並確認其內部乾燥無水滴)、酒精棉球、真空脂、三件瓶托、灌封膠、盛膠容器、天平等等。

1.1.2 操作過程

    首先,把瓶托凹槽部位用酒精棉球擦拭乾淨,晾乾,這是制樣之前不能忽視的一步,否則可能引起灌封膠由於凹槽部位存在油污而整體脫離的情況。然後按照 Labthink 蘭光提供的方法配置灌封膠(需要利用盛膠容器、天平等輔助工具完成)。要特別注意灌封膠及相應配料在配置過程中的充分攪拌,否則可能會出現灌封膠長期不凝固的情況。之後,把待測試樣(內部乾燥)開口朝下放置在瓶托中間,將配好的灌封膠注入槽內(可借助輔助工具)。灌封膠在配置好後應在一小時內完成試樣的灌封。   灌封好的試樣在室溫下放置約 24 小時後,膠液將會完全凝固,但是如果室溫過低、或在灌封膠配置過程中存在攪拌不充分的情況會延長凝固時間。至此包裝物透氧測試試樣制作完畢。圖 1 中就是一些制作完成的包裝物試樣。

圖52.jpg

圖 1. 制作完成的試樣

1.2 包裝物測試組件的安裝

    先取下三個測試上腔,然後用 酒精棉球把三個下腔的工作面、附加下腔以及瓶托的下平面全部擦拭乾淨,並觀察每組組件的所有 O 形密封圈是否完好,之後就可以按照 Labthink 蘭光提供的方法安裝附加下腔。緊固附加下腔,注意不要阻塞氣路。

    將試樣安裝到附加下腔上。千萬小心不要劃傷瓶托的下表面,並利用輔助工具緊固瓶托,使其可靠地固定在附加下腔上。

    在安裝氧氣罩時,首先要把氧氣罩的下表面用酒精棉球擦拭乾淨,再把氧氣罩輕輕地套在試樣上,這裡也要注意不能阻塞氣路。檢查好後緊固各螺釘。進行 100%氧氣濃度 測試以及特殊濃度的測試(所需氧濃度不等於實驗室環境的氧濃度)時都需要安裝氧氣罩。如果在實驗室環境中測試,就不需要安裝氧氣罩了。

整套包裝物組件安裝完成後應如圖 2 所示。

圖53.jpg

圖 2. TOY-C1 包裝容器固定方式

2、測試過程

2.1 吹掃零點
    用 80ml/min 左右的氮氣流吹掃系統上腔(如果在實驗室環境測試就不需要進行上腔的吹掃,也不需要進行之後一系列的針對上腔的操作),同時使用 30 — 40ml/min 的氮氣流吹掃系統下腔。儀器的吹掃時間取決於容器體積, Labthink 蘭光提供了一些經驗值以方便操作者判斷吹掃時間。達到吹掃時間後 把上下腔的氮氣流量都調節到 10 ± 0.3ml/min,並將下腔氮氣流引入傳感器。觀察傳感器的輸出值——“系統零點”值。繼續小流速的系統吹掃,直到零點值在兩個小時內的變化量穩定在 1ppm 以內,這樣就可以確認系統零點了。

2.2 試驗測試
    停止向測試上腔通氮氣,然後向上腔引入流速在 80ml/min 左右的 氧氣流並 保持5小時左右,再將氧氣流量調節到10ml/min。傳感器輸出值緩慢上昇,表示有氧氣滲透進入試樣內部。當透氧量穩定在某一數值,並且在10小時內數值的波動不超過±5%時,可以判斷滲透已經達到平衡,此時的透氧量即為試驗結果。   測試時,下腔的氮氣流量是否合適將直接影響試驗結果,因此設備對監控氮氣流速的調節裝置和流量計的要求都特別高。正式測試時, TOY-C1要求下腔氮氣流量為10±0.3ml/min,復合ASTM F1307 的要求,而且在監控氮氣流速上采用的全部都是精度高的產品,完全可以保證流速的控制精度。不過應該注意在調節下腔氮氣流速時調節的幅度不能過大。

3、試驗結束

    試驗結束後,首先關閉氧氣氣源,停止向測試上腔供氧氣,並將系統調整到吹掃狀態(下腔氮氣流繞過傳感器)。若儀器近期還需要進行試驗,為防止空氣反向滲透進入系統,可把氮氣流調至 5ml/min 左右長期對系統供氣 ;( 計算可知一瓶 13MPa,40L 的高純氮氣以 5ml/min 的流速吹掃系統,至少能夠穩定供氣一年 )
    當然也可以關閉密封閥,然後小心拆下包裝物測試組件,注意不要劃傷組件的密封表面,並且要妥善保管各組件。

4、設備特點

    采用消耗型氧傳感器的設備,由於傳感器的損耗往往使得測試成本比壓差法設備要貴一些。但 TOY-C1 所使用的氧傳感器在正常使用的情況下預期能夠使用 12 - 30 個月,比國外同類產品傳感器使用壽命長 2~3 倍,這就大大降低了設備使用機構的檢測成本。

    試樣的數目可以少於三件。如果僅有一件試樣,只要在沒有裝夾試樣的測試腔中嚴格按照薄膜測試的方法裝夾上設備自帶的“空白試 樣”,並且修改系統設置中的試樣件數後就可以正常測試了。這樣不但減少了制樣上的難度,延長了傳感器的使用壽命,而且還擴大了設備的量程,使設備的量程上限達到了 10ml/pkg·d。

    由於 TOY-C1 本身是全機械氣動化設計,這給設備的使用帶來了極大的方便。例如試驗過程完全不受供電情況的影響,停電時僅是無法利用軟件監控測試系統。因此它完全可以應用在一些定時供電以及用電受限的地區,不會因為供電條件而影響試驗進度。同理如果不使用軟件檢測試驗過程而且不需要進行數據傳輸時,將下腔流量調節妥當後就可以關閉設備電源了。