阻隔性研究

壓差法和等壓法薄膜透氧性測試數據比較

來源:Labthink蘭光 | 日期:2011-01-18

摘要 壓差法和等壓法的測試結果之間的差異有多大,這一直是薄膜阻隔性檢測領域非常關心的一個問題。本文給出了蘭光實驗室在2005年內進行的Labthink VAC-V1(壓差法)以及TOY-C1(等壓法)的部分比對數據,並且依據給出的數據進行了簡要分析。
關鍵詞 壓差法,等壓法,透氧性,薄膜阻隔性
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    包裝材料的氧氣阻隔性能可以直接影響內容物的保存質量和保存時間,是最受關注的材料性能之一。透氣性測試設備所使用的檢測方法大都可歸為壓差法和等壓法兩類,它們的測試原理不同,測試條件差別較大,但在阻隔性測試領域中都佔有很重要的地位。

1、透氣性測試概述

    壓差法和等壓法的概念是從標准ISO 15105中得來的,即標准中的Differential-pressure methodEqual-pressure method,相互對應,使得整個透氣性測試領域的方法分類更加條理。兩種試驗結果的單位不同,壓差法的單位是cm3/m2·24h·0.1MPa,而等壓法的單位是ml/m2·day

    真空法是壓差法中最具代表性的一種測試方法:利用試樣將滲透腔隔成兩個獨立的空間,先將試樣兩側都抽成真空,然後向其中一側(高壓側)充入0.1MPa(絕壓)的測試氣體,而另一側(低壓側)保持真空狀態,使試樣兩側形成0.1MPa的測試氣體壓差。測試氣體滲透通過薄膜進入低壓側並引起低壓側壓力的變化,利用高精度真空規來測量這個壓力變化量就可計算出測試氣體對試樣的氣體透過量。真空法采用負壓差法來實現試樣兩側0.1MPa的壓差,當然也可以通過正壓差法來實現,最常用的正壓差法是體積法。

    傳感器法測試原理是:利用試樣將滲透腔隔成兩個獨立的氣流系統,一側為流動的測試氣體(可以是純氧氣或是含氧氣的混合氣體),另一側為流動的乾燥氮氣,試樣兩邊的壓力相等,但氧氣分壓不同。在氧濃度差的作用下,氧氣透過薄膜並被氮氣流攜帶至傳感器中,由傳感器精確測量出氮氣流中的氧氣量,從而計算出材料的氧氣透過率。

2、進行測試方法間數據比較的需要

    由於膜技術理論的支持,壓差法在透氣性測試中一直作為基礎方法使用,科研檢測機構多采用這種方法。它的突出優點是對測試氣體沒有選擇性,對不同氣體的檢測通用性非常好。傳感器法是隨著氧探測器技術的不斷成熟而出現的,常用於包裝行業的商貿檢測。

    壓差法透氣性檢測設備和等壓法透氧性檢測設備的使用情況在世界范圍內來看表現出了一定的地域性特點,這一方面是由於各國測試標准規范存在差異,另一方面是世界商貿的需要。基本上,中國、日本等亞洲國家以使用壓差法設備為主,歐洲多數國家也主要使用壓差法設備(如英國、德國等),美國以及與它商貿往來緊密的一些南美洲、東南亞、西亞等國家傾向於使用等壓法設備。如今貿易全球化速度的加快,使測試方法的不同凸現成為薄膜材料貿易的瓶頸,一方面在部分國家舊有設備的使用及制造完全符合所在地的國家標准,更換設備會給國內貿易試樣的檢測帶來不便,另一方面更換設備需要一定的資金支持。

    壓差法和等壓法的測試結果之間的差異究竟會有多大?這一直是薄膜阻隔性檢測領域非常關心的一個問題。當然,測試條件及結果單位的不同是無法改變的,不過僅在數據數值一項上還是能夠進行比較的。

    Labthink蘭光於2005年初同時向市場推出了嚴格執行國際壓差法標准的VAC-V1壓差法氣體滲透儀以及遵照ASTM標准的TOY-C1容器/薄膜透氧儀,通過一年的試驗運行,對這兩款設備進行了測試數據比對,部分比對結果如下:

1. VAC-V1TOY-C1的測試數據比對表

編號

試樣材質

VAC-V1數據

TOY-C1數據

1

2

3

1

2

3

1

鍍鋁復合膜

0.417

0.402

0.374

0.31

0.36

 

2

OPP/VMPET/LLDPE

0.881

0.813

0.882

0.75

0.72

 

3

PVDC涂布膜1#(20μm)

1.647

   

1.45

1.43

1.69

4

PE/VMPET/PE(40μm)

2.581

2.63

2.531

2.80

2.79

 

5

PET/PVDC

5.30

   

4.96

4.92

4.98

6

PVDC涂布膜2#(20μm)

7.251

7.811

 

6.29

6.47

6.56

7

復合膜1#

7.98

   

9.95

10.00

 

8

PVDC涂布膜3#(20μm)

28.1

   

32.66

33.27

33.52

9

PE/PE/TIE/PA/TIE/PE/PE

63.393

61.811

58.976

53.1

54.47

 

10

復合膜2#

749.96

752.63

752.84

543.091

557.527

543.683

 注:VAC-V1的單位是cm3/m2·24h·0.1MPaTOY-C1的單位是ml/m2·day

    從表1中數據可以看出,在測試材料透氧量的增長趨勢上,兩款設備的測試結果表現出了很好的一致性,即如果材料的阻氧性差,則兩款設備的測試結果均大,如果材料的阻氧性優,則測試結果均小。盡管兩款設備各自都表現出了較理想的數據重復性,但是設備之間的測試數據還是存在差異的。如對於阻氧性優的材料(測試數據在5以內),TOY-C1的測試結果較VAC-V1小一點;對於阻氧性一般的材料(測試數據在550之內),TOY-C1的測試數據較大;但對阻氧性再差一些材料,TOY-C1的測試數據又較VAC-V1小了一些,而且隨著試樣透氧量的增大,設備間的測試數據相差也越大。

    需要聲明的是在獲得表1中測試數據時兩款設備的測試環境可能會存在差異,一是因為VAC-V1具有自控溫功能,而TOY-C1不具有控溫功能(具有控溫功能的TOY-C1昇級型設備TOY-C2透氧儀將於2006年初投放市場);其次,部分比對試驗不是同步進行的,因此測試環境也有所變化。眾所周知,試驗溫度的變化會給試驗數據帶來明顯的影響,因此,考慮到兩款設備在試驗時可能存在的溫度差異,除表中第10項數據外其他比對數據還是比較接近的。另外,以上比對試驗都是在TOY-C1設備按標准氣體校驗而未經標准膜校驗之前進行的(為TOY-C1的原始數據),如果按照ASTM以及ISO的等壓法薄膜透氧檢測標准中的要求進行標准膜標定,無疑會得到更加理想的比對數據。

    以上數據分析僅是依據蘭光實驗室2005年的比對試驗結果所得出的。蘭光實驗室在2006年中仍將進行大量的比對工作,比對數據將更加豐富。

3、總結

    需要特別聲明的是,由於測試原理以及結果單位的不同,這兩類測試方法是不應該直接進行比對的單比對測試結果數值不具有任何意義。從蘭光實驗室的比對情況來看,這兩種測試方法的測試結果值還是具有較好的一致性的。進行數據比對的前提是測試環境必須一致,如果環境溫濕度相差較大,測試結果存在顯著差異完全是正常的情況。