稱重法透濕儀的突破

1、稱重法

　　使用分析天平稱量裝夾有試樣的透濕杯質量的變化是稱重法（Gravimetric Method）的檢測機理。由於水蒸氣相對透濕杯透過的方向不同，稱重法有增重法（Desiccant Method）和減重法（Water Method）兩種，它們的測試原理相同，但測試環境不同。增重法（參見圖1）的透濕杯中放有乾燥劑，可認為透濕杯內部為0％RH，進行試驗的恆溫恆濕箱的環境為38/90；減重法（參見圖2）中透濕杯內盛有蒸餾水或飽和鹽溶液，如果使用蒸餾水可以認為透濕杯內部為100％RH，進行試驗的恆溫恆濕箱的環境為38/10。

圖1.  增重法原理圖

圖2. 減重法原理圖

　　早期稱重法透濕儀主要由透濕杯、分析天平以及恆溫恆濕箱三個獨立的部分組成，測試環境和稱量環境分離，測試時間較長。在20世紀70年代，針對當時稱重法設備測試時間較長的缺點，開發出了應用紅外檢定技術的傳感器法透濕儀。隨著檢測技術的進步、檢測元器件精度的不斷提昇，稱重法透濕儀不但實現了自動試驗，測試時間大大縮短，而且數據穩定性及測試精度與傳感器法設備相比毫不遜色，並且在測試過程分析上更具優勢。

2、傳統稱重法分析

　　事實上，完全按照稱重法測試標准中規定的步驟進行試驗仍然存在一些影響結果的因素，其中影響最大的是透濕杯的測試環境和稱量環境不一樣。透濕杯在整個試驗過程中需要交替放置在這兩種環境中，它的移動要依靠人工完成，這正是試驗誤差最主要的來源。一方面，由於測試環境和稱重環境不同（一般稱重在實驗室中進行，使用的環境是23/50，而常用的減重法測試環境是38/10，增重法測試環境是38/90），透濕杯的移動會使得水蒸氣對試樣的滲透平衡被破壞，平衡的恢復需要一定的時間，不過無論這段時間的長短卻都沒有從總的滲透時間中扣除，這樣不但延長了滲透平衡時間，而且成為試驗誤差的主要來源。另一方面，透濕杯的移動操作對操作人員的依賴性較大，若在試驗過程中更換了操作人員，可能會對試驗結果造成影響。

3、減重法透濕儀的改良以及檢測突破

3.1  為什麼選擇減重法

　　盡管在中國增重法更為大多數軟包裝從業者所接受，但所有與增重法有關的標准中都明確寫出了這種測試方法存在增重上限（即對測試時間以及試樣透濕量的大小有限制），例如：GB 1037-1988中規定透濕杯中的乾燥劑吸濕總增量不得超過10％；ASTM E96中規定增重法在試驗過程中吸濕增重限制在4％之內。而且，由於乾燥劑是固態（或粉態）的堆積，為了保證乾燥劑的吸濕能力需要在試驗過程中每隔一段時間輕微振動乾燥劑使其上下混合，而這步操作離開操作人員是無法進行的。可見增重法很難實現全自動檢測，主要原因是一定量的乾燥劑對於控制透濕杯內部環境的貢獻是有限的，無法持久保持90％RH的水蒸氣壓差。

　　於是，減重法成為全自動稱重法設備的首選。令人意外的是對於減重法，實現全自動檢測後減少了很多以前容易引起誤差的操作，並可有效避免透濕杯的震動，減少杯內溶液與試樣接觸的機會。同時，使用蒸餾水或飽和鹽溶液控制透濕杯內的測試環境效果穩定可靠，能夠持久保持試樣兩側穩定的水蒸氣壓差。

3.2  減重法透濕儀的改良基礎

　　首先，隨著時代的發展，稱重傳感器的精度獲得了巨大的提高。由於稱重傳感器是稱重法設備的核心，所以它的進步可直接提昇稱重法設備（無論是增重法設備還是減重法設備）的測試精度，有效縮短試驗過程中滲透平衡的判斷時間，進而有效縮短整個試驗的時間。目前，Labthink蘭光在制造TSY-T1型和T3型透濕性測試儀時采用的稱重傳感器分辨率高達0.1mg，完全滿足國標以及ISO標准的要求。

　　其次，可以將溫濕度控制技術與稱重技術聯合設計，實現在測試環境中稱量透濕杯的重量，使得減重法的試驗過程完全不受外界因素的乾擾，有效避免了之前提到的由於測試環境和稱量環境不同給試驗帶來的影響，試驗結果更加准確。傳感器法曾經以試驗過程不受乾擾作為其主要優點，然而現在的減重法設備也能實現無乾預的試驗過程，並且能將試樣兩側的濕度差控制地非常穩定。

第三，計算機應用的推廣使操作人員可以通過軟件監控整個試驗過程，並可通過程序設定對有價值的直接測試數據進行自動記錄，記錄的時間間隔可調、數據更加精確、信息更加豐富。雖然傳感器法透濕儀也可以使用軟件操作，但用參考膜標定設備並將標定系數用於計算是獲得試驗數據的前提，而且傳感器直接測量輸出的是電流或電壓信號，這個信號需要經過轉換纔能成為我們通常所需的透濕量、透濕率等數據，所以獲得傳感器法設備的實時測量數據不如稱重法的意義顯著。

3.3  改良減重法透濕儀的突破

　　有一些文獻認為稱重法測量精度低、數據重復性差，不適合用於高阻濕材料的檢測，實際上，隨著減重法設備在以上幾方面的改良，它完全可以滿足高阻濕材料的檢測要求，而且數據重復性非常好。表1是蘭光實驗室使用TSY-T1減重法透濕儀檢測試樣透濕性的部分試驗數據：

表1. 蘭光實驗室數據注：

WVT的單位是g/m²·24h

　　由上表數據可以看出，TSY-T1減重法透濕儀在高阻濕材料的透濕性測試中表現出色，數據波動一般都穩定在3％以內。當然，試樣的均勻性能顯著影響試驗結果的穩定性，尤其是對於高阻濕試樣。而且對於高阻濕試樣，它的標准偏差即使與其他試樣相同，計算得到的數據波動百分比CV也相差很大，如試樣A和D，標准偏差均為0.5，但CV相差5倍有餘，因此在討論數據的波動百分比時應結合試樣的透濕性纔能獲得更加合理的分析結果。

4、展望

　　材料的水蒸氣透過量是由稱重法來定義的，稱重法在透濕性測試領域具有無可替代的地位，影響力非常大，它是獲得全球認可的測試方法，因此稱重法設備的進步能促進全球透濕性檢測的發展。盡管傳感器法檢測設備的發展也很迅速，但檢測原理使它們無法脫離標准膜的標定，而在部分傳感器法檢測標准（如ASTM F1249-01、ASTM E398-03等）中都明確指出標准膜的數據要由稱重法測得。