阻隔性研究

壓差法與等壓法在測試效率上存在的誤解

來源:Labthink蘭光 | 日期:2011-01-17

摘要 本文通過分析透氣性測試的測試時間,說明系統的淨化時間應該計入測試時間的范圍內,只將壓差法的抽真空時間需要計入測試時間,而不將等壓法的吹掃時間計入測試時間是非常錯誤的。同時,本文還對影響滲透平衡的因素進行了介紹。
關鍵詞 透氣性,檢測效率,系統淨化
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    對於壓差法與等壓法的測試效率,有人認為等壓法的測試效率要高於壓差法,這種認識是不對的,它的形成與對透氣性測試的測試時間和測試效率的錯誤理解有關。本文將針對材料的透氣性檢測特點來分析透氣性測試方法的測試效率,並從當前的檢測技術上分析壓差法與等壓法的測試效率。
 
1 . 如何計算透氣性測試的效率
 
    評價一種測試方法的測試效率必須要明確該測試方法的測試時間。與其他物理檢測不同的是,進行透氣性測試不但要對測試試樣進行狀態調節,而且透氣性檢測設備也需要一段調節時間,這個調節時間不僅包括設備的預熱時間,還包括系統的淨化時間。由於無論采用什麼樣的手段都不能避免由於試樣裝夾帶來的對透氣性檢測設備的測試腔以及氣體管路中氣體的污染,而氣體雜質(非測試氣體)會乾擾測試氣體對試樣的滲透過程,進而影響試驗結果,所以在氣體滲透過程開始之前,必須對測試腔以及氣體管路中的雜質氣體進行淨化。
 
    系統的淨化時間與測試時間有什麼關系?其實這正是對透氣性測試的效率產生錯誤理解的根源,即對於透氣性測試的測試時間沒有一個明確的定義,使得淨化時間是否計入測試時間變得非常隨機,例如將壓差法的抽真空時間計入,而等壓法的吹掃時間不計入。透氣性測試的測試時間應包括系統的淨化時間以及滲透平衡的建立時間,不能只用等壓法的測試時間與壓差法的測試時間和抽真空時間的加和比較以評定測試效率。
 
1.1 淨化時間
 
    系統的淨化對於不同的測試方法采取了不同的方式,例如在壓差法中采取對測試腔以及相關氣路抽真空,而在等壓法中是使用大流量載氣對測試腔以及氣體管路進行吹掃。因此淨化時間對於不同的測試方法也是不一樣的,對於壓差法,系統的淨化時間就是在滲透過程開始之前的抽真空時間,而對於等壓法則是在通入測試氣體之前使用載氣(一般采用氮氣)對整個測試腔以及氣路進行吹掃的吹掃時間。
 
    長期試驗證明,壓差法測試腔的體積與抽真空所需的時間有關,體積縮小,則所需的抽真空時間也會縮短。抽真空時間在標准中也有要求,國標GB/T 1038中要求在真空系統達到標准所要求的真空度後要再持續抽真空3小時以上。等壓法測試標准中對於吹掃時間的要求是非常明確的,吹掃時間與測試試樣、試樣厚度等因素有關,而且標准ASTM D 3985-05中更是將吹掃時間分成了除濕以及吹掃零點兩部分。在很多地方都說明了這個“吹掃時間”決不會很短,一般所需要的時間與壓差法中的抽真空時間不相上下。Labthink蘭光在研發等壓法檢測設備時曾對系統吹掃的合理時間進行了研究,試驗證明將吹掃的載氣引入傳感器中持續吹掃24小時後,可認為系統內部的氧含量已經達到極低的狀態,這樣吹掃纔能得到理想的效果,纔能獲得准確的測試結果。這樣看來,對於多數高聚物材料來講,試驗所需的系統淨化時間都要比滲透達到平衡的時間還要長。
 
    為了提高測試效率,有人提議縮短淨化時間,然而縮短淨化時間會帶來的氣體污染會給測試帶來什麼樣的影響呢?蘭光實驗室曾經針對淨化時間的長短對測試的影響設立了一個試驗課題,對於等壓法我們采用縮短吹掃時間,而對於壓差法采取縮短抽真空的時間,然後將測試結果與按照標准試驗步驟測試所得的結果進行比較。通過比對測試數據可知:對於壓差法,隨著抽真空時間的縮短,滲透平衡的建立時間沒有明顯的變化,測試數據表現出增大的趨勢,對高阻隔試樣測試影響較大,對中低阻隔試樣測試影響較小;對於等壓法,吹掃時間的縮短導致滲透平衡的建立時間有所延長,而且測試數據重復性也明顯降低。對產生這些情況的原因分析如下:對於壓差法,由於抽真空時間的影響,會使得測試腔以及氣體管路內的雜質氣體沒有達到理想的淨化效果,雜質氣體乾擾測試氣體的滲透過程,導致測試數據偏大,並且數據穩定性差;而對於等壓法,縮短吹掃時間會造成測試零點的確認誤差,同時雜質氣體的淨化效果也不理想,殘存在系統內的雜質氣體會對滲透過程產生影響,導致測試准確性大大下降。另外,由於吹掃時間縮短致使部分雜質氣體依舊殘存在系統中,只能由之後的測試氣體攜帶走,因此滲透平衡的建立時間會明顯增加。可見,縮短吹掃時間不會縮短整個試驗的時間。
 
1.2 滲透平衡的建立時間
 
    滲透平衡的建立時間,也就是用於檢測試樣透氣性能的試驗時間,即從滲透尚未發生到氣體穩定透過所需要的時間,這段時間的長短主要取決於試樣的透氣性能。利用壓差法和等壓法對同種材料進行檢測,所需的滲透平衡建立時間是非常接近的,不存在非常明顯的差別,一般遵循以下的規律:對於低阻隔材料大約需要2小時的時間,對於中阻隔材料需要2小時~6小時的時間,對於高阻隔材料一般需要6小時以上的時間。
 
    在實際測試的時候需要按照一定的判斷條件確定是否達到滲透平衡,從而出具測試數據,然而滲透平衡建立時間的長短受環境因素影響比較明顯,尤其是溫度變化對滲透過程產生的影響,溫度波動越劇烈則達到滲透平衡所需的時間越長,相應地試驗數據的重復性越差、准確性越低。這種環境變化對所有的透氣性測試方法都會產生影響,其影響程度不因測試方法的不同而存在差異,因此具有控溫控濕功能的設備在測試數據重復性以及測試效率上都要比沒有溫濕度控制的設備優秀。
 
2 . 總結
 
    無論是從測試方法上還是針對具體設備,壓差法的檢測效率與等壓法相比是不分仲伯,均可以滿足檢測任務的實際檢測需要。一些文獻中認為等壓法測試時間短測試效率高的觀點是非常片面的,並不正確,也不符合實際情況。