| 摘要 |
本文結合稱重法的測試原理以及70版、88版GB 1037標准和其參照標准ASTM E96對GB 1037進行系統介紹，指出它是薄膜透濕性測試方法稱重法的綜合標准，單純地將其理解為增重法或者在討論稱重法時只說增重法而忽略減重法都是錯誤的。 |
| 關鍵詞
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透濕性,透水蒸氣量,杯式法,傳感器法,增重法,減重法
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一、概述：
包裝是塑料薄膜（袋）的一項主要應用領域，包裝材料最主要的功能是對所包裝商品品質的保護。在這些商品中，食品、藥品以及某些化妝品，由於其本身含有一些活性物質而造成化學性質的不穩定，從而對包裝材料的阻隔性能提出特殊要求。對上述物品中的活性物質影響最大的，主要是氧氣及水蒸氣，因此，如今的塑料包裝企業,都把提高薄膜的阻隔性（阻氧、阻水蒸汽）作為一項重要的課題進行研究，並不斷探索新的測試方法，來驗證研究的有效性，尤其是國家質監總局對食品用塑料包裝材料實施市場准入QS認證的今天，對現有試驗方法進行概括、分析和總結，並探尋更科學合理的試驗方法，可以為QS認證提供更加科學合理的依據。
二、薄膜透水蒸氣性試驗方法
1、杯式法（又叫稱重法）
杯式法（稱重法）工作原理是在規定的溫度，相對濕度條件下，試樣兩側保持一定的水蒸氣壓差，測量透過試樣的水蒸氣量，由此計算水蒸氣透過量和水蒸氣透過系數。杯式法可以分為滲透進入透濕杯的增重法和滲透離開透濕杯的減重法兩種測試方法。而目前我國唯一用於測試塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗的GB 1037-1987采用的方法為增重法，即在透濕杯中加入指定的乾燥劑（粒度及乾燥處理），用密封蠟將薄膜樣品覆於上方，將整個裝置置於38℃、90%RH或23℃、90%R.H.的標准環境中，反復稱重直到吸水性恆定。增重法的數學模型中，通常認為透濕杯內部,即乾燥劑與樣品膜之間的相對濕度(R.H.)為0，外部的相對濕度為90%，樣品承受的是從外到內的（90%RH）的水蒸氣壓差；而減重法中，透濕杯內盛有蒸餾水或飽和鹽溶液，如果是蒸餾水則可認為透濕杯內部的100%R.H.，試驗環境為38℃、10%R.H.，同樣也是承受90%RH的由內而外的穩定壓差。雖然從ASTM E96標准給出試驗過程及計算公式看, 增重法和減重法的試驗數據，在理想狀態下應是相同的，但由於國家標准乃至目前食品用包裝、容器工具QS認證審查細則均未用該方法，因而目前國內普遍采用的方法仍是增重法。
2、傳感器法
即用濕度傳感器直接進行擴散腔乾腔濕度測量的方法。一般來說，對於傳感器法, 保持濕腔的相對濕度可以采用直接在濕腔中保持一定量的蒸餾水或者飽和鹽溶液，也有使用飽和海綿，但是均必須保證蒸餾水或者溶液不與試樣接觸，這點與減重法相同。目前國內尚沒有傳感器法的相關標准，傳感器法已有電解分析法、紅外檢定法等, 相關的國際標准有ASTM F1249-01、ASTM E 398-03、ASTM F372-99等，通常更適用於水蒸氣透過量較小的藥用薄膜、片的測定。
三、試驗方法的局限性
1、試樣厚度的局限性：有關資料表明，杯式法及傳感器法均不適用於過厚的試樣。對於杯式法而言，過厚的樣品會導致邊緣密封性差，引起較大誤差。
2、環境變化引起誤差：傳統杯式法中，透濕杯需要在試驗環境和稱重環境中往復移動，使試驗無法在一個穩定的狀態下進行，以GB 1037中試驗條件A為例，在溫度為38℃、相對濕度90%的試驗環境中，試樣承受的從外到內的滲透壓理論值為90%，假如稱量環境為27℃、60%R.H.,則試樣承受的滲透壓變為60%R.H.，破壞了試樣原來的滲透率平衡和擴散平衡，且由於試樣的進出，恆溫、恆濕箱內部本身的溫、濕度也需一定時間纔能重新穩定在設定的條件下，從而影響實驗結果的准確性。
3、難以長時間地保持穩定的水蒸氣壓差，尤其是對吸濕量較大的試樣。原因有兩方面: 第一, 由於操作者的個人習慣，如稱量動作不夠迅速、振動乾燥劑不夠充分；第二, 雖然GB 1037規定了乾燥劑吸濕總量不得超過10%，但增量達7～9%時，乾燥劑的吸濕率是否降低，尚無資料進行證明；上述兩種原因都有可能造成實際滲透壓與90%偏差較大，影響結果准確性。
4、透濕杯密封可靠性差。密封蠟的組成及其質量對試驗結果有較大影響，同時，在密封樣品的過程中，經高溫烘制過的乾燥劑有一個直接裸露在空氣中的過程，此時乾燥劑吸濕能力較強，如果封蠟動作不迅速會降低乾燥劑的有效吸濕量。另外，對於較厚的試樣，如果密封時對試樣邊緣處理不好，也會成為試樣誤差的一個來源。
5、結果重復性差。不同的取樣位置（印刷圖案、膜的厚度）、恆溫恆濕內腔的溫濕度均勻性都是影響測試結果的重要因素。
6、試驗周期長。根據我們日常檢驗的一般規律而言，使用增重法測水蒸氣透過量（WVT ），對於WVT≤2g/24h·m2試樣，如鍍鋁膜、三層阻隔膜等，試驗周期一般在7-10天，且試樣個體的相對單膜重復性較差，即使是普通的單層膜，如PE、BOPP膜等，一般檢驗周期也在3天以上。由於復合膜已成為當前產品包裝的主流，特別是在所有食品用塑料包裝容器工具生產企業均要通過QS認證的今天，這樣的檢驗周期，顯然無法滿足生產企業及檢驗機構快速、准確、高效的要求。改良檢驗方法，提高檢驗效率勢在必行。
四、改良建議
改增重法為減重法。由於增重法需要操作者在試驗過程中，每隔一段時間輕微振動乾燥劑，以保持乾燥劑的吸濕能力，所以增重法很難實現全自動檢測，而減重法不僅可采用全自動稱重，還可避免許多人為因素乾擾，同時使用蒸餾水或飽和鹽溶液提供穩定溫度，另一側（測試腔環境）通過外界控制手段保持乾燥，測試環境效果穩定可靠、能夠持久保持試樣兩側穩定的水蒸氣壓差，避免了增重法中環境變化及人為操作習慣影響造成的檢測結果差異。因此，采用減重法測試包裝材料的水蒸汽透過量不失為一個好的方法。不久前，一些權威檢驗機構之間的WVT比對結果表明，增重法與減重法測試結果極其接近，且由於增重法影響因素較多，哪一種方法更接近真值，還有待進一步論證。目前，國家實驗室認可委員會（CNSA）再次組織了材料阻隔性能（水蒸氣透過量、氧氣透過量）實驗室比對，可見對材料阻隔性測試准確性的重視。
目前已有檢測設備制造公司制造了減重法全自動稱重法測試儀，如濟南蘭光機電技術有限公司推出的十二腔全自動
透濕性測試儀TSY-T3，不但有效解決了增重法中測試結果人為因素的影響，同時很好地彌補了傳統杯式法測試效率低的不足。
現在，我國水蒸氣透濕測試標准僅有GB1037，與國際標准如ISO標准、ASTM標准相比，所涉及方法較少，急需制定新的、更適應市場快速、准確檢測要求的試驗方法標准，使試驗方法更具實用性、准確性和高效性，真正達到及時、准確、高效反映產品質量的目的。
目前，國家質監總局、國家標准化委員會已委托國家包裝產品質量監督檢驗中心（濟南）、中國包裝科研測試中心、濟南蘭光機電技術有限公司共同承擔《塑料薄膜和薄片水蒸氣透過率的測定——電解傳感器法》國家標准制定任務，該標准將參照ISO15106-3：2003，並結合我國實際情況而制定。基本原理是將試樣裝夾到滲透腔內後，試樣將滲透腔分成乾腔（水蒸氣濃度低）和濕腔（水蒸汽濃度高），在乾腔中有乾燥的載氣流通過，在電解池中將從濕腔透過試樣的水蒸氣制成氫氣和氧氣，由電解電流的數值，計算試樣的水蒸氣透過量。
電解傳感器法可以精確測定水蒸氣透過量，並大大提高檢測效率和水平，能夠適應自動化生產線的生產需要。讓我們拭目以待該標准的問世。