透濕性測試稱重法的現狀分析以及發展趨勢

　　1. 稱重法

　　1.1 稱重法原理

　　稱重法（Gravimetric Method）是在規定的溫度條件下，在試樣兩側保持一定的水蒸氣壓差，然後利用稱重傳感器或分析天平把透濕杯的重量變化“稱”出來，再根據試樣的面積、厚度、稱量間隔時間以及試樣兩側的濕度差計算出材料的透濕性能參數。由於其特征測試元件是透濕杯，所以又叫杯式法（Cup Method）。稱重法測試原理要求在試樣兩側保持一定的相對濕度差作為測試條件，但是並沒有規定試樣哪一側的濕度應該高。所以透濕杯內側濕度高、外側乾燥（減重法），與透濕杯內側乾燥而外側濕度高（增重法），都是滿足稱重法測試原理的。

 

　　1.2 增重法與減重法數據比較

　　然而由同一測試原理衍生出的兩種測試方法——增重法與減重法在測試數據上是否一致為整個檢測領域所關注。從ASTM E96給出的試驗過程及計算公式看，增重法和減重法的試驗數據在理想狀態下應該是相同的，不過這些推斷不如實際比對更具有說服力。2007年我國舉辦了一次全國范圍內的“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸汽透過量的測試”能力驗證，這次能力驗證是由國家認證認可監督管理委員會（CNCA）發起、國家包裝產品質量監督檢驗中心（濟南）組織，共有67家實驗室（我國的權威檢測機構全部參加）參加水蒸氣透過量測試（其中提供有效測試數據的有66家，只有10家實驗室未采用稱重法），其測試規模、參加實驗室的檢測水平以及組織者的權威性在世界上都是空前的。本次能力驗證的測試數據表明增重法和減重法的實際測試數據沒有明顯差異。

 

　　2. 稱重法的使用現狀分析

　　2.1 使用現狀

　　不可否認GB/T 1037標准的制訂以及推行對稱重法在國內的廣泛應用起到了相當重要的作用，同時稱重法操作簡便、設備價格低廉等優點也促使該法設備在國內應用的推廣。在二十多年的使用過程中對稱重法的負面評價也時有出現，然而，隨著新測試方法的引進以及舊有設備更新需要的加劇，這種負面評價越來越突出，主要集中在稱重法的測試效率低、測試准確性、重復性不高等方面，他們更傾向於使用新興的傳感器法設備，認為這更能適應當前軟包裝業的蓬勃發展。

 

　　2.2 對於使用現狀的分析

　　稱重法是否真如傳聞那樣實用性不佳呢？分析原因不難發現目前對於稱重法的缺點描述都是由於使用增重法設備造成的。實際上，增重法確實存在這些缺點，而且這些問題出現的原因主要是由於測試環境與稱重環境不同、以及難以長時間地在試樣兩側保持穩定的水蒸氣濃度差（測試環境不恆定），對於吸濕量較大的試樣影響尤為明顯。盡管環境變化所引起的誤差可通過合並測試環境而解決，然而由於在增重法中試樣兩側水蒸氣濃度差的保持完全依賴操作人員的乾預，因此不但自動測試難以實現，統一測試環境都相當困難。此外，雖然GB/T 1037規定了乾燥劑吸濕總量不得超過10%（其他標准對於乾燥劑的吸濕能力也有類似的規定），但當吸濕總量接近吸濕上限時乾燥劑的吸濕率是否不變並無資料證明。

 

　　然而稱重法中的減重法並無以上缺點，當前也已經實現了全自動檢測，但是為什麼減重法的進步沒有獲得足夠的重視呢？筆者認為這跟部分業內人士對GB/T 1037的內容存在的誤解有關。ASTM E96是世界范圍內應用最廣泛歷史最悠久的透濕性測試標准，在測試方法介紹的完整性上它也是最出色的，該標准同時介紹了增重法和減重法兩種方法，認為兩者都是基礎方法，在實際測試時應該按照材料的實際應用環境選擇采用哪一種方法。而其他一些透濕性標准在測試方法的描述完整性上多少存在不足，例如我國的透濕性測試標准GB/T 1037。盡管我國制定的第一版GB 1037-70標准《塑料透濕性試驗方法》（由中華人民共和國燃料化學工業部提出，由中國科學院發布）同時包含增重法以及減重法兩種測試方法，然而修訂版GB 1037-88《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗方法  杯式法》（由北京市塑料研究所負責起草，由全國塑料標准化技術委員會物理力學試驗方法分會歸口，參照標准ASTM E96）削減了對於減重法的描述，在提到實現相對濕度的方法時只例舉了在透濕杯內部放入乾燥劑的方法，使得一些標准使用者認為使用蒸餾水或者其他試劑都是錯誤的。然而GB 1037-88在標准名稱中更加突出“杯式法”就說明標准的內容不會只局限在“增重法”上。正是由於這種不准確的理解，使得同樣遵循GB/T 1037的減重法變得“不符合標准”而備受冷遇。同時，包括當前市場准入QS認證在內的各種審查細則，在進行薄膜性能檢測時都要求執行GB/T 1037稱重法而並未限制在“增重法”上。

 

　　此外，傳感器法的沖擊也使得一些人對於增重法的評價有失公平，一些人盡管對於傳感器法倍加贊揚但是卻沒有實際應用的經驗。本文暫且不探討幾類傳感器法檢測指標及精度確定的合理性，但是在增重法中對於試樣厚度的限制以及試樣密封的問題，對於這些傳感器法依舊存在，而且密封問題依舊是制約設備檢測下限的關鍵因素，可見從測試原理上講幾種透濕性測試方法所能達到的檢測下限應是一致的。

 

　　3. 稱重法的未來發展

　　在2007年阻隔性檢測能力驗證中有85％的參加實驗室使用稱重法設備，而且在這些實驗室中沒有一家被判為實驗室間離群，即設備的系統誤差都在國家認可的范圍內。試驗統計數據肯定了稱重法的基礎檢測地位，同時也有力地駁斥了一些關於稱重法測試准確度低的傳言。

 

　　然而必須承認的是增重法的發展空間已經越來越有限，隨著自動化檢測進程的加速，它的發展已經明顯滯後於其他檢測方法。令人欣喜的是在增重法發展中所遇到的問題減重法都能很好地克服，減重法透濕杯中盛放蒸餾水等液體可以長時間保持穩定的水蒸氣濃度，而且無需操作人員的頻繁乾預，目前高效便捷的全自動減重法檢測設備已經推出市場。實際使用證明，使用增重法需要進行3天的試驗，通過全自動減重法設備只需要幾小時就可以完成測試，測試效率與傳感器法不相上下，而且全自動檢測設備在數據准確性和重復性方面都具有優勢。

 

　　減重法的發展也需要進一步完善GB/T 1037標准內容以消除社會對於GB/T 1037存在的誤解，避免出現“減重法不是稱重法”的認識。當前，國內的幾大權威檢測機構在更新檢測使用設備時已經不再購置增重法設備轉而購置全自動減重法設備，這本身就是基於承認減重法符合GB/T 1037的基礎上的。同時還應認清盡管電解傳感器法透濕性測試標准在2007年已獲通過，但是正如GB/T 19789傳感器法透氧性測試標准發布兩年來並未動搖壓差法在透氣性測試中的權威地位一樣（在2007年阻隔性檢測能力驗證中仍有74％的參加實驗室使用壓差法設備），新方法的應用不會動搖稱重法的地位。因此要從根本上發展透濕性檢測還必須從稱重法入手，推廣改良減重法是最佳途徑。