阻隔性研究

塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗證流程概述

來源:Labthink蘭光 | 日期:2011-01-17

摘要 本文具體介紹了塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗證項目的實施流程,包括能力驗證前期准備、試樣准備及檢測、試樣分發、參加實驗室返回測試數據、結果統計、試驗補測、以及公布最終結果幾大部分。
關鍵詞 阻隔性,氧氣透過量,水蒸氣透過量,能力驗證,統計
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  我國的材料阻隔性能檢測發展並不平衡,表現為各類機構的阻隔性測試水平良莠不齊、測試數據不一致,因此加強實驗室能力建設、驗證並提昇該項目的實驗室檢測水平具有迫切需要。鑒於此,國家認證認可監督管理委員會(CNCA)2007年在全國范圍內組織開展了“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”實驗室能力驗證。本次能力驗證由國家認監委組織,協調單位是國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟南),Labthink蘭光是唯一的協作單位。這次能力驗證規模空前,參與實驗室數量眾多,因此在社會上已經引起了廣泛關注,同時很多業內人士也希望能夠進一步了解能力驗證的具體流程,進一步增強業界對於驗證結果的信心。本文將對能力驗證項目的整體流程進行全面系統的介紹。

  1.工作流程簡介
  本次“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”能力驗證項目的具體實施工作按照時間的先後順序主要包括能力驗證前期准備、試樣准備、試樣均勻性穩定性檢測、試樣分發、參加實驗室返回測試數據、結果統計、試驗補測、以及公布最終結果幾大部分。每一部分的具體工作還可以進行細分,在下一部分將會進行詳細介紹。

  2.具體工作流程
  2.1 能力驗證方案的設計工作
  本次能力驗證的方案設計是由國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟南)在2007年5月完成的,在方案中明確了本次能力驗證項目的計劃組織單位、協調單位、專家顧問組成員、技術小組成員、以及統計小組成員,同時確認濟南蘭光機電技術有限公司為唯一協作單位,並對其主要工作(與組織單位一起做好測試樣品制備和分析工作,確保測試樣品的可靠性)進行了確定。

  2.2 發出第一輪通知和報名表
  在2007年6月發出第一輪通知和報名表,力爭將第一輪通知和報名表發給所有應參加本次能力驗證的實驗室,包括各國家產品質檢中心、各省級(含副省級市、計劃單列市)產品質量監督檢驗院(所)、各直屬出入境檢驗檢疫局技術中心(實驗室)、各相關部委或行業產品質檢中心中所有具有阻隔性檢測項目的實驗室。此外,行業中的相關實驗室也可以自行報名參加。

  2.3 樣品制備及測試
  2007年7月完成樣品制備。這項工作是由Labthink蘭光完成的。本次能力驗證中采用成對並且存在輕微差別的“分割水平”樣品來考察參加者的實驗室間和實驗室內差異,即分別考察實驗室的系統誤差和隨機誤差。同時按照CNAS-GL03《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》(CNAL/AG04:2003《能力驗證樣品均勻性評價指南》的修訂版本)對樣品的均勻性和穩定性進行檢驗,並完成試樣的指標檢測。

  2.4 試樣分發以及其它資料的分發
  為確保樣品的可靠傳遞,我們對每種樣品都采用了獨立包裝以避免試樣折損,並通過快遞運送樣品至各參加實驗室。同時在包裝外部加貼樣品標簽,注明樣品編號,並附上作業指導書和能力驗證的第二輪通知。作業指導書包括接收樣品的注意事項,檢測方法,樣品保管的注意事項,檢測開始前的質量控制說明,數據處理、數字修約和結果反饋的規定,質疑途徑說明,結果的數理統計技術說明,工作日程安排。第二輪通知中包括實驗室的代碼(唯一性保密編號),檢測樣品和檢測目標等信息,以及自願參加者交費辦法等。

  2.5 試驗測試
  在試樣分發完畢之後就進入了正式的試驗過程。本次能力驗證項目建議參加者采用GB/T 1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗方法  杯式法》、GB/T1038-2000《塑料薄膜和薄片氣體透過性試驗方法  壓差法》作為試驗方法,當然也可以選用其它方法,但是必須在試驗報告中注明。

  2.6 參加實驗室返回測試數據
  第一次檢測結果在2007年8月反饋到國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟南),對於在規定期限之後收到的測試結果,可列入《能力驗證結果報告》中,但要做遲報標記以示區別。

  2.7 結果統計
  能力驗證數據統計根據CNAS-GL02《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》進行,采用穩健(Robust)統計方法評價參加實驗室該項目的檢測能力,實驗室能力評價的主要參數包括實驗室間Z值(ZB)和實驗室內Z值(ZW),評價結果還包含7種綜合的統計量——結果數、中位值、標准四分位數間距(IQR)、穩健的變異系數(CV)、最小值、最大值和極差。根據數據統計結果確定試驗結果可疑和離群的實驗室。遲報結果不參與總體統計,但可根據第一次總體統計結果給出結果評價。Labthink蘭光也參與了本次能力驗證數據的評價計算工作。
根據國家認監委2007年能力驗證計劃的通知,對於第一次檢測結果可疑和離群的實驗室可以進行補測。

  2.8 試驗補測
  全部試驗補測結果在2007年10月反饋到國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟南),其結果列入《能力驗證結果報告》中,並給出補測標記,以示區別。補測結果可以根據第一次總體統計結果給出結果評價。

  2.9 項目技術總結
  由國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟南)起草能力驗證計劃結果報告,提交CNCA實驗室與檢測監管部審議;最終報告由CNCA實驗室與檢測監管部發布。在能力驗證報告中對參加實驗室的標識只以編碼表示,以示本活動對各參加實驗室信息予以保密。國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟南)在最終統計結果上報認監委審核批准後,向參試實驗室發出中期結果報告。

  2.10 項目驗收以及結果公布
  國家認監委於2008年1月份組織專家對本次項目進行驗收。國家認監委將於2008年一季度公布參加2007年認監委能力驗證活動結果滿意的實驗室名單,並通過國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟南)向取得滿意結果的實驗室頒發能力驗證滿意結果證書。
取得滿意結果(含補測)的實驗室在2008年接受資質認定(計量認證、驗收、授權)和實驗室認可評審時,可以免於該項目的現場考核。對於首次申請實驗室資質認定和實驗室認可的,計入其參加能力驗證記錄。相關部門在相關檢測領域布置任務時,應優先選擇這些滿意結果的實驗室。

  3. 總結
  “塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”能力驗證項目過程科學、嚴謹,樣品評價方法以及數據處理方法可靠、合理,因此,通過本次能力驗證能切實反應當前國內阻隔性檢測的整體水平,發現和識別實驗室間存在的差異,同時對於全國相關實驗室的阻隔性檢測方法起到了很好的統一、規范作用。