摘要 |
本文系統地介紹了塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗證項目的具體情況,從該項目的開展背景、組織單位、協作單位、參加實驗室、樣品、試驗方法、統計數據幾方面做了介紹。通過這次能力驗證,不但很好地完成了對我國阻隔性測試領域檢測水平的摸底,同時也是世界上首次大規模系統地對不同阻隔性測試方法間的測試數據進行客觀比對,整個能力驗證過程公平、公正、客觀。 |
關鍵詞
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阻隔性,氧氣透過量,水蒸氣透過量,能力驗證,統計
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由於采用阻隔性材料包裝產品對提高產品的保存效果具有明顯的促進作用,因此是近幾年應用增長最快的功能性材料之一。然而其關鍵技術指標——材料阻隔性能的檢測在我國的發展並不平衡,實際使用的測試設備存在不同程度的差距,表現為各類機構的阻隔性測試水平測試數據不盡一致。因此,市場非常盼望阻隔性數據體系能夠統一。而通過對包括國內權威檢測機構在內的大批實驗室開展塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗證,無疑是對整個阻隔性檢測領域進行檢測能力普查的最客觀、最准確、最快捷的方法。
1.國家認監委關於能力驗證計劃的要求
為加強實驗室能力建設,在一些社會熱點和重點關注的領域驗證並提昇實驗室的檢測水平,國家認證認可監督管理委員會(CNCA)決定在2007年繼續組織開展實驗室能力驗證工作。
2007年4月24日國家認證認可監督管理委員會(CNCA)下達了國認實函[2007]60號文件《關於下達2007年能力驗證計劃的通知》,在征求質檢總局有關司局、社會各方意見的基礎上,對138個申報項目進行了認真遴選,最終確定22個項目作為2007年能力驗證計劃,其中A類、B類項目各11個。由國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟南)提出的“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”被確定為A類項目中的第3項。《關於下達2007年能力驗證計劃的通知》對A類能力驗證項目的參加對象有以下規定:“已獲得資質認定(計量認證)並具有本通知所列A類項目檢測能力的各國家產品質檢中心、各省級(含副省級市、計劃單列市)產品質量監督檢驗院(所)、各直屬出入境檢驗檢疫局技術中心(實驗室)、各相關部委或行業產品質檢中心必須參加相關A類能力驗證,因故不能參加的,要向國家認監委書面報告。”對於B類能力驗證項目,通知規定“各實驗室可根據需要自願報名參加B類項目檢測能力驗證。”可見,本次塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗證項目無論是在測試規模、參加實驗室的檢測水平、還是組織者的權威性在世界上都是空前的。
2.能力驗證具體工作介紹
2.1 組織單位及協作單位
本次“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”能力驗證項目由國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟南)負責組織能力驗證方案及其日常運行和協調,Labthink蘭光作為技術支橕單位承擔了能力驗證試樣的選擇、制樣、包裝、封裝與樣品均勻性以及穩定性檢測工作。
2.2實驗室參加情況
“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”為國家認監委2007年能力驗證計劃中的A類(必檢)項目。因此,凡是符合《關於下達2007年能力驗證計劃的通知》中A類能力驗證項目參加對象條件的實驗室都必須參加本次的能力驗證。同時鼓勵地方技術監督系統和其它行業相關實驗室參加,並邀請國外檢測機構駐中國大陸實驗室參加,以加強相互間的技術了解。在本次能力驗證項目中,一共有69家實驗室參加氧氣透過量測試,有67家實驗室參加水蒸氣透過量測試。
2.3 樣品准備工作
為了考察參加實驗室的實驗室間差異和實驗室內差異,即分別考察參加實驗室的系統誤差和隨機誤差,同時為保證本次能力驗證數據的真實可靠性,特采用“分割水平”樣品設計,即將樣品分為A、B兩組,兩組樣品間存在細微的差別,結果稍有差異,但是樣品材質相同。
本次能力驗證所采用的樣品是聚酯薄膜。在選擇樣品的過程中,按照CNAS-GL03《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》的規定采用單因子方差分析法和t檢測法對樣品進行均勻性和穩定性的檢驗。Labthink蘭光用108個均勻性試驗數據與44個穩定性試驗數據得到專家的一致認可,證明了所選材料完全符合該規范要求,可用於本次能力驗證項目。穩定性評價中的試樣處理條件為38℃/50%RH、48℃/90%RH兩種環境,很好地模擬了我國夏天在全國大部分地區的溫度、濕度環境,很具有代表性,測試數據更表明樣品在整個運輸過程足以維持穩定的阻隔性能。
2.4 試驗方法
國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟南)建議參加者采用GB/T1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗方法 杯式法》、GB/T1038-2000 《塑料薄膜和薄片氣體透過性試驗方法 壓差法》作為本次能力驗證中的試驗方法。然而由於每種檢測項目都有不止一種測試方法,而實際中其他的阻隔性測試方法在國內也有一定的應用(盡管有些方法尚未有國標支持),因此本次能力驗證沒有規定只能采用稱重法和壓差法作為唯一的試驗方法,參加實驗室也可以選用其它方法,但參加者須在結果報告中注明所使用的方法。
從能力驗證參加實驗室采用的測試方法匯總中可以看出,在進行樣品透濕性檢測時有10家實驗室未采用稱重法(其中有6家采用紅外線傳感器法,另外4家采用電解傳感器法),在進行樣品透氧性檢測時有16家實驗室未采用壓差法(其中有13家采用等壓法——氧傳感器法)。
2.5 能力驗證統計結果
本次能力驗證數據統計根據CNAS-GL02《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》進行,采用穩健(Robust)統計方法評價參加實驗室該項目的檢測能力,實驗室能力評價的主要參數包括實驗室間Z值(ZB)和實驗室內Z值(ZW),評價結果還包含七種綜合的統計量——結果數、中位值、標准四分位數間距(IQR)、穩健的變異系數(CV)、最小值、最大值和極差。本次能力驗證數據測試數據統計結果,沒有一家采用基於稱重法或壓差法測試原理設備的實驗室出現實驗室間離群,即設備的系統誤差在國家認可的范圍內。
3. 總結
從整個項目的統計分析結果看,由國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟南)承擔的這次“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”能力驗證取得了圓滿成功,Labthink蘭光在該項目開展中所起到的重要作用得到政府相關機構的高度評價。本次能力驗證不但很好地完成了對我國阻隔性測試領域檢測水平的摸底,同時也是世界上首次大規模系統地對不同阻隔性測試方法間的測試數據進行客觀比對,不但為今後統一阻隔性測試數據體系指明了方向,同時也提供了有力的數據證明。