阻隔性檢測及設備使用的注意事項

　　1.  明確阻隔性檢測的試驗條件

　　受常規檢測項目的誤導，有些試驗人員誤認為23℃的試驗條件也通用於阻隔性檢測。實際上，在進行氧氣透過量和水蒸氣透過量檢測時需要完全執行測試方法標准，並采用標准中的試驗條件。但是標准中所規定的試驗條件有時也不止一種。例如對於水蒸氣透過量檢測，ISO 2528中規定的標准試驗條件有以下5種：25±1℃、90±2％RH；38±1℃、90±2％RH；25±1℃、75±2％RH；23±1℃、85±2％RH；20±1℃、85±2％RH。但是ISO 15106系列標准中給出的試驗條件卻是以下5種：25±0.5℃、90±2％RH；38±0.5℃、90±2％RH；40±0.5℃、90±2％RH；23±0.5℃、85±2％RH；25±0.5℃、75±2％RH。而國標GB/T 1037中給出的標准試驗條件為38±0.6℃、90±2％RH；23±0.6℃、90±2％RH。還有幾個水蒸氣透過量檢測標准中規定的試驗條件與以上標准要求都不一致，例如ASTM E96。不考慮溫濕度控制誤差的差別，對比可見只有38℃、90％RH這個試驗條件是滿足各個水蒸氣透過量檢測標准要求的。對於氧氣透過量檢測也存在類似的情況。因此，在綜合考慮各個檢測標准的要求後，通常采用23℃、0％RH作為氧氣透過量檢測的試驗條件，而采用38℃、90％RH作為水蒸氣透過量檢測的試驗條件，但是它們與GB/T 2918所規定的標准實驗室環境（23℃、50％RH）都不一致。

　　由於環境溫濕度變化會對材料的性能帶來影響，同時會顯著影響阻隔性檢測數據，因此參照國家標准統一試驗條件是開展本次能力驗證項目的前提。本次能力驗證中特別注明要在23℃、0％RH的條件下檢測材料的氧氣透過量，在38℃、90％RH的條件下檢測材料的水蒸氣透過量。部分實驗室就是由於沒有把握好試驗條件，使得實際試驗條件與檢測要求不一致而致使給出了可疑甚至離群的結果。對於這種情況，這些實驗室只要更正了試驗條件就能得到滿意的測試結果。

　　2. 非自動稱重法檢測設備的誤差分析

　　在本次能力驗證中，共有67家實驗室參加水蒸氣透過量測試（其中提供有效測試數據的有66家），只有10家實驗室未采用稱重法檢測設備（其中有6家采用紅外線傳感器法設備、4家采用電解傳感器法設備），其中實驗室間離群的僅有2家，均非采用稱重法設備。盡管從第一次總體測試數據統計結果上看，在本次能力驗證的水蒸氣透過量測試中被判為實驗室內離群和可疑的實驗室多數采用的是稱重法檢測設備，但是對於實驗室采用設備進行細分後可知使用非自動稱重法設備與使用全自動稱重法設備的實驗室檢測情況相差很大。

　　使用非自動稱重法設備的實驗室，其實驗室間比對情況是無離群實驗室，但是佔可疑實驗室總數的50％，其實驗室內比對情況是佔離群實驗室總數的87.5％，佔可疑實驗室總數的62.5％。然而采用全自動稱重法設備的實驗室無實驗室間、內離群的情況，僅有3家實驗室的測試數據被判為實驗室內可疑（其中還摻雜著試驗條件的影響）。因為沒有一家采用基於稱重法測試原理設備的實驗室被判為實驗室間離群，可知稱重法檢測設備（無論是全自動檢測還是非自動檢測）的系統誤差都是在國家認可的范圍內。而非自動稱重法設備的測試誤差卻顯著影響其測試精度，因此使用這類檢測設備的實驗室被判為實驗室內離群的數量佔到全部離群數量的87.5％。

　　稱重法是透濕性測試的基礎方法，其測試數據是其他方法數據的基礎，而以增重法為代表的非自動稱重法的測試誤差是無法避免的，所以大力發展減重法測試並選擇全自動稱重法檢測設備是稱重法唯一的發展方向。過去由於檢測方法單一，使得非自動稱重法設備的測試誤差表現沒有這麼突出，不過隨著其它全自動檢測設備的廣泛使用，使得非自動稱重法檢測設備的缺點更加明顯。使用非自動稱重法檢測設備的參加實驗室在本次能力驗證中所出數據都不理想，被判為可疑甚至離群的實驗室總數佔采用非自動稱重法設備實驗室總數的52.2％，這個驚人的數據使得該方法設備的使用現狀引起了廣泛的關注，同時也為今後各類檢測機構、實驗室進行阻隔性設備選購提供了可借鑒的寶貴資料。

　　3. 氧氣透過量測試的穩定判斷及試驗條件

　　當前用於氧氣透過量測試的方法主要有壓差法和等壓法兩類，壓差法的應用更加廣泛。在本次能力驗證中有69家實驗室參加氧氣透過量測試，其中只有13家實驗室采用等壓法檢測設備。影響氧氣透過量測試數據的因素較多，按照測試方法的不同而有差異。

　　首先對於壓差法，需要特別注意的是系統所能達到的真空度以及抽真空的時間。試驗證明，抽真空時間過短會影響試驗結果。這一方面是由於在試驗的過程中，真空管路的“出氣”被算作滲透通過試樣的測試氣體（壓力傳感器不區分氣體的種類），導致測試數據偏大，而且測試數據不穩定（重復性不好）。另一方面由於材料雖然進行過預處理，但是材料表面仍會存在一些雜質並有氣體滲入其中，抽真空時間的長短會影響材料表面雜質以及滲入其中的氣體的排除程度。抽真空越徹底，排除效果越好，測試數據越穩定。試驗腔的體積與抽真空所需的時間有關，體積縮小，則所需的抽真空時間也會縮短，但是對於真空法設備，當抽真空時間太短時，系統保壓難度較大。透氣性檢測標准中對於抽真空時間以及系統所應達到的真空度是有明確要求的，例如國標GB/T 1038中要求在真空系統達到標准所要求的真空度（27Pa）後要再持續抽真空3小時以上。由於擅自縮短抽真空時間而導致的測試數據離群或可疑的實驗室通過延長抽真空時間就可以獲得准確而滿意的測試數據。

　　對於等壓法來講，需要特別注意測試系統的吹掃以及滲透平衡的判定。系統吹掃是將載氣引入傳感器中持續吹掃以使系統內部的氧含量達到極低的狀態，吹掃的情況可以影響測試精度，是傳感器法測試中非常關鍵的一步。測試標准中對於系統吹掃時間的要求非常明確，一般認為至少需要數小時。與壓差法不同，由於標准中相關判定方法的欠缺目前等壓法中滲透平衡的判定還完全依賴於試驗人員的觀察。實際經驗表明，進入試驗狀態後測試時間越長，測試數據的穩定性越好，而在剛剛進入試驗狀態不久的時間點上取得的試驗結果往往會與試樣達到滲透平衡的真實試驗數據有一定的差距。可見如果滲透是否達到穩定僅僅依靠操作者主觀判斷的話，會顯著影響測試數據的准確性，這直接導致了等壓法測試數據可能因人而異的現狀。在此只能建議盡可能延長測試時間，尤其是對於高阻隔試樣的檢測。

　　4. 總結

　　以上幾個問題在本次能力驗證中表現比較突出，然而，由於阻隔性檢測試驗是一項比較微觀的檢測，因此還有一些事項在具體的試驗操作中應引起重視，例如試樣裝夾的情況，等壓法吹掃時間的確定，透濕杯操作、試樣准備，以及對於損耗性傳感器的有效保護等等。可喜的是，通過本次能力驗證項目，多數應注意的操作問題已得到有效解決，其它問題也已經引起操作人員的密切注意，這為今後規范操作步驟、降低人為操作誤差、統一測試數據做好了鋪墊。