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本文詳細介紹了在國家認監委組織的塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗證項目中能力驗證結果的統計過程、計算方法以及實驗室能力評價細節，Labthink蘭光作為技術協作單位參與了這項重要工作。 |
| 關鍵詞
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氧氣透過量,水蒸氣透過量,能力驗證,數據統計,離群
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2007年，國家認證認可監督管理委員會（CNCA）在全國范圍內組織開展了規模空前的“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”實驗室能力驗證項目，現在結果即將發布。Labthink蘭光作為本次能力驗證項目的唯一技術協作單位參與了結果統計這項重要工作。本文將對本次能力驗證結果的統計處理方法以及實驗室能力評價細節進行詳細的介紹。
1. 數據統計簡介
本次塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗證項目的數據統計處理采用CNAS-GL02《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》中檢測實驗室間能力驗證計劃的結果處理方法，使用穩健（Robust）統計方法評價參加實驗室該項目的檢測能力。
CNAS-GL02為CNAS 能力驗證結果的統計處理和根據統計處理結果對實驗室進行能力評價的方法提供了指南，它包括檢測實驗室間能力驗證計劃和校准實驗室間能力驗證計劃的結果處理方法等。其中，檢測實驗室間能力驗證計劃結果處理方法的統計程序能夠適用於大部分的檢測能力驗證計劃，只要可行，能力驗證計劃的結果分析應盡量采用這些程序。在利用參加能力驗證計劃的結果判定實驗室能力時，通常不作出“合格”與否的結論，而是使用“滿意/不滿意”或“離群”的概念。如果一個結果被認為是離群值，這意味著從統計上看它明顯地不同於本組的其他結果。
2. 統計方法介紹
進行統計分析的前提是假設分析的結果服從正態分布。正態分布是統計分布中最常見的類型，計劃組織者（特別是技術專家）必須注意所有獲得的結果應近似於正態分布。在開始進行統計分析之前，應采取措施確保所采集的數據是正確、合理的。必須仔細檢查數據，並通過這個檢查過程對數據中的粗大誤差和潛在問題進行識別。
2.1 總計統計量
通常在數據統計過程中必須計算以下七種綜合的統計量。這些統計量的計算是進行實驗室結果統計評價的基礎。
1.結果數，是從一個特定檢測中得到的結果總數，符號為N。
2.中位值，是一組數據的中間值。如果N是奇數，那麼中位值是一個單一的中心值，即
。如果N是偶數，那麼中位值是兩個中心值的平均，即是
。
3. 標准四分位間距（標准化IQR），是一個結果變異性的量度，等於四分位間距（IQR）乘以因子0.7413（因子0.7413是從“標准”正態分布中導出的）。而四分位間距是低四分位數值和高四分位數值的差值。
4.穩健CV，是變異系數，
。
5.最小值，是最低值，即
。
6.最大值，是最高值，即
。
7.極差，是最大值和最小值的差值。
其中最重要的統計量是中位值和標准化IQR，它們是數據集中和分散的量度。中位值和標准化IQR是穩健的統計量，它們不受數據中離群值的影響。
2.2 統計樣品對的結果
應使用基於穩健總計統計量的Z比分數（中位值和標准化IQR）評價參加實驗室的結果，對樣品對A和B的結果進行統計需要計算兩個Z比分數，即實驗室間Z比分數（ZB）和實驗室內Z比分數（ZW）。它們分別基於結果對的標准化和（S）和標准化差（D）。
（D保留正負號）
通過計算每個實驗室的標准化和（S）和標准化差（D），可以得出所有S和D 的中位值和標准化IQR，隨後計算實驗室間Z比分數（ZB）和實驗室內Z比分數（ZW）。
2.3 實驗室結果評定
依據Z比分數（包括ZB和ZW）評定實驗室結果。Z絕對值大於等於3的結果或結果對為離群值，2＜|Z|＜3的結果或結果對為可疑值。對於均一對和分割水平對，一個正的實驗室間離群（即ZB≥3）表明該樣品對的兩個結果太高，一個負的實驗室間離群值（即ZB≤－3）表明其結果太低，而實驗室內離群值（即|ZW| ≥3）表明其兩個結果間的差值太大。
可使用Z比分數序列圖對實驗室結果的統計情況進行解釋，圖中按照大小的順序顯示出每個實驗室的Z比分數（ZB或ZW），並標出實驗室編號，這樣每個實驗室都能夠很容易地與其他實驗室的結果進行比較。此外，較為常用還有尤登圖。
需要注意的是，遲報結果和補測結果不參總體統計，但可根據第一次總體統計結果給出結果評價。
3. 本次能力驗證測試及數據統計情況
這次“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”能力驗證采用“分割水平”樣品設計，即將樣品分為A、B兩組，因此在進行數據統計時需要采用實驗室間Z值（ZB）和實驗室內Z值（ZW）進行數據判定。在本次能力驗證項目中，一共有69家實驗室參加氧氣透過量測試（其中提供有效測試數據的有61家），有67家實驗室參加水蒸氣透過量測試（其中提供有效測試數據的有66家）。從參加實驗室采用的測試方法匯總中可以看出，在進行樣品透濕性檢測時有10家實驗室未采用稱重法（其中有6家采用紅外線傳感器法，另外4家采用電解傳感器法），在進行樣品透氧性檢測時有16家實驗室未采用壓差法（其中有13家采用等壓法——氧傳感器法）。
圖1. 透濕性測試ZB柱狀圖
圖1是本次能力驗證中第一次總體透濕性檢測的實驗室間數據Z比分數序列圖，從圖中可以清晰見到各參加實驗室的測試數據情況。其中有2家實驗室被判定為實驗室間離群，不過這兩家實驗室所采用的方法都不是本次能力驗證的推薦使用方法——稱重法。由於篇幅所限，透濕性測試的實驗室內統計情況以及透氣性測試的統計情況在此就不做介紹了。
分析第一次總體測試數據統計結果，沒有一家采用基於稱重法或壓差法測試原理設備的實驗室被判為實驗室間離群，即設備的系統誤差在國家認可的范圍內。統計數據大大肯定了稱重法和壓差法的基礎檢測地位。