阻隔性研究

GB/T 21529-2008《塑料薄膜和薄片水蒸氣透過率的測定——電解傳感器法》標准介紹

來源:Labthink蘭光 | 日期:2011-01-17

摘要 本文介紹了GB/T 21529-2008《塑料薄膜和薄片水蒸氣透過率的測定 電解傳感器法》的實施進度。並且將該標准與ISO 15106-3:2003、GB/T 1037-1988進行了詳細的條款對比。
關鍵詞 透濕性,電解傳感器法,標定,電解池
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  隨著我國加入WTO及全球經濟一體化速度的加快,標准在促進國際貿易以及建立技術性貿易措施等方面已經擔負起越來越重要的作用,建立和完善科學合理、與國際接軌的技術標准體系是我國國民經濟和社會發展的必然需要。我國的包裝產業發展迅猛,但是一些檢測技術還存在檢測方法單一、應用技術相對落後等問題,為了更好地促進包裝材料的生產和發展,制訂新的檢測標准、引進新的檢測技術勢在必行。過去我國的薄膜透濕性測試標准僅有稱重法標准,無法滿足包裝行業快速發展的需求,因此測試速度更加快捷的電解傳感器法測試標准的制訂進度一直備受關注。目前GB/T 21529-2008《塑料薄膜和薄片水蒸氣透過率的測定 電解傳感器法》國家標准已經出臺,並於2008年10月1日起正式實施。

  1.GB/T 21529簡介
  GB/T 21529-2008《塑料薄膜和薄片水蒸氣透過率的測定 電解傳感器法》(英文標准名稱Determination of water vapour transmission rate for plastic film and sheeting - Electrolytic detection sensor method)修改采用ISO 15106-3:2003《塑料 薄膜和薄片 水蒸氣透過率試驗方法 第3部分:電解傳感器檢測法》,由中國包裝科研測試中心、國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟南)、濟南蘭光機電技術有限公司共同起草,以在阻隔性測試、結構制造、數據統計等方面的豐富經驗為基礎對ISO標准進行了適當修改和補充,以增強標准的可行性、實用性、嚴謹性以及數據可比性。該標准已於2008年4月1日正式發布,於2008年5月正式出版發行(正式版本可從中國標准出版社購買),正式實施將在2008年10月1日。

  2. GB/T 21529與ISO 15106-3
  為了增加標准的適用性和全面性,GB/T 21529-2008在制訂過程中對ISO 15106-3:2003進行了一些修改,屬於修改采用。這裡先對修改采用國際標准的概念進行一下介紹。
  國際標准是指國際標准化組織(ISO)或國際標准組織通過並公布的標准,它是國際貿易的基本要素和共同依據。采用國際標准是指將國際標准的內容,經過分析研究和試驗驗證,等同或修改轉化為我國標准,並按我國標准審批發布程序審批發布。按照GB/T 20000.2-2001《標准化工作指南 第2部分:采用國際標准的規則》的規定,我國標准采用國際標准的程度分為等同采用和修改采用。等同采用指的是與國際標准在技術內容和文本結構上相同,或者與國際標准在技術內容上相同但包含一些小的編輯性修改。修改采用國際標准時應允許存在技術性差異,但這些差異應清楚地標明並給出解釋,同時結構上盡可能相同,修改包括對國際標准的更改、增加、刪減或增補等情況,還包括“等同”條件下的編輯性修改。
  GB/T 21529-2008與ISO 15106-3:2003的差異有以下幾點。

  1. 增加了對於測試元件的說明。ISO 15106-3:2003對檢測系統的介紹是比較簡單的,盡管給出了測試設備結構圖,但對於具體元件的性能指標要求不明,甚至有些元件的使用目的也沒有給出明確的說明,這樣很容易造成理解上的錯誤,進而成為標准推廣和應用的障礙。因此在本次GB/T 21529-2008標准制訂過程中,不但明確了各個元件的使用目的,並且對每個元件的性能指標都提出了滿足測試精度所必須的指標要求,同時對於一些元件的材質給予說明,例如對於多孔盤,在GB/T 21529-2008中明確多孔盤“由玻璃纖維或者多孔陶瓷等制成”,不但有利於標准使用者降低在現有材料選擇上可能出現的經濟損失,而且為應用新型材料做了鋪墊。

  2. 增加了采用標准膜校准設備的規定(第7.3條款),使本標准的試驗數據與其他試驗方法標准的數據間具有可比性。由於傳感器損耗問題或者測試准確性問題,電解傳感器法設備需要定期使用稱重法測試數據進行標定,要求使用標准膜作為標定手段。盡管標准膜普遍用於國際阻隔性檢測標准中,但是它是首次用於我國阻隔性檢測標准。
  使用標准膜,就必然會涉及到標准數據,這個問題我們以前不關注是因為在制訂GB/T 21529-2008之前我國只有GB/T 1037-1988透濕性測試標准在應用,而稱重法設備只要確保稱重系統准確可靠即可。在制訂透濕性測試標准時,稱重法由於其在透濕性測試中的基礎地位一向都是標准制訂的第一選擇,而稱重法與後來的電解傳感器法、紅外傳感器法在檢測原理上並不相同,這點可能會導致測試數據的差異,因此以哪個測試方法的數據體系為准成為一個關鍵的問題。稱重法由於是透濕性測試的基礎方法在國際、國外標准制訂中被定為整個透濕性測試數據體系的基准,用於其他方法標定的標准膜數據都是來源於稱重法(相關描述在ASTM E 398-03等標准中有清晰的介紹)。在GB/T 21529-2008的標准制訂中同樣對標定問題進行了詳細論證,最終確定“采用標准膜來校准設備,標准膜可以是已知水蒸氣透過率的薄膜或是由重量法測試得到水蒸氣透過率的薄膜”(這裡的重量法即是我們通常所說的稱重法)。標准膜的采用成為GB/T 21529-2008與國際標准接軌的一大突破,並且加強了試驗數據的可溯源性。通過標准膜標定可以保證由電解傳感器法設備測得的薄膜透濕性數據與稱重法測試數據是一致的。
  可能有些讀者會存在這樣的疑惑,由於目前還沒有能在全世界流通使用的標准膜,每個國家實際用於阻隔性設備標定的標准膜都是不一樣的,那麼這是否意味著電解傳感器法設備或者是按照GB/T 21529-2008檢測的數據與其他國家的電解傳感器法設備或者按照其他電解傳感器法測試標准出具的數據就一定存在不一致嗎?實際上這種情況是不會出現的,這是因為全球的稱重法都是采用標准砝碼來標定稱重系統(數據准確性的關鍵),而全球的標准砝碼都是采用同一標准,可以保證同一等級的砝碼在全球具有統一、穩定的數據,這樣就能確保全球稱重法設備所出具的數據都是一致的,進而也就能夠保證統一到稱重法數據體系上的電解傳感器法數據的全球一致性。

  3. 規定了在試驗過程中判斷水蒸氣滲透達到穩定狀態的條件。水蒸氣對於薄膜的滲透需要經歷一個從非平衡態(滲透不穩定)到達平衡態(滲透穩定)的過程,而測定材料的真實透濕性能參數一定要在平衡態下測定,因此對於平衡態的判斷是測試數據是否准確的關鍵。
  像稱重法那樣設定滲透平衡的科學判斷條件是非常必要的,即本標准所采用的“比例判斷”方法:“按一定的時間間隔定時測量電解電流的變化量,當相鄰3次電流采樣值波動幅度不大於5%時,可視為電流已保持恆定,水蒸氣滲透達到穩定狀態。”此處5%的波動要求與GB/T 1037-1988的要求是一致的。采用比例判斷不但可以提高數據的穩定性和准確性,而且結合先進的電腦控制技術能“無條件地”有效降低電解池的無效損耗,進而降低測試成本。

  4. 在試驗結果中,規定了每個試樣測試值與試樣算術平均值的偏差不得超過10%,這個條款可以用於對有效試驗條件的判斷,以免由於操作問題、試樣問題或者其他問題而將非有效數據計入試驗結果中。

  5. 增加了附錄B,附錄B采用ASTM E 104:2002《使用水溶液保持恆定相對濕度的標准方法》和DIN 53122.2:1982《測試塑料薄膜、橡膠、紙張、紙板以及其他片材  水蒸氣透過率的測定  電解法》中提供的不同鹽的飽和水溶液所能實現的相對濕度的數據。在標准的實際運用中,操作人員會發現這一修改能大大改善操作的方便性,因為在ISO 15106-3:2003中僅提供了通過硫酸溶液實現指定相對濕度的方法,然而在實際操作中,對於硫酸溶液的使用安全性值得重視,而且僅靠硫酸溶液所能達到的濕度值也是很有限的。通過附錄B的增加使所能達到的相對濕度值從0%RH~80%RH中的15個濕度點擴展到0%RH~98.5%RH中絕大多數濕度點,為操作人員提供了通過多種途徑安全實現指定相對濕度的方法。

  6. 增加了附錄C。附錄C參照DIN 53122.2:1982中儀器常數的推導過程,對儀器常數的計算進行了詳細的介紹。ISO 15106-3:2003中儀器常數的出現非常突兀,而且該標准中沒有給出這個常數的來歷,很多讀者都沒有弄明白這個常數的意義以及增加常數的原因,因此對於這個儀器常數的認同度也不高。GB/T 21529-2008的制訂本著全面、完整的原則對這個常數的計算給出了清晰地說明。實際上,儀器常數並非表面意義上的是一個有關“儀器”的常數(這個名稱容易讓人誤解它是一個標定系數,每臺設備都不相同),而是電解傳感器法的一個方法常數,這裡之所以稱之為“儀器常數”只是延續使用了ISO 15106-3:2003中的名稱而已。

  7. 對於ISO 15106-3:2003中敘述不確定的條款以及沒有實質性內容的條款進行了刪除。

  8. 其他修改都是本著增強標准的實用性、排除局限性、明確不清晰敘述的原則進行的。首先,降低了標准中一些限制性條件的使用。例如本次制訂的電解傳感器法標准對於電解傳感器的工作電壓沒有做規定,在流量計選擇范圍以及滲透面積的選擇上都放寬了要求。其次,為使本標准具有廣泛的實用性,標准還放寬了對一些儀器元件材料的種類選擇。這些舉措有助於新型材料以及新型設計在檢測設備中的應用,為該標准適應今後的技術發展做好了鋪墊。
  盡管GB/T 21529-2008在ISO 15106-3:2003的基礎上進行了以上改動,但是這些修改都不觸及測試的基本原理,只是使得標准的應用更加方便,而且每項修改都有著充分的依據,不但補充完善了ISO 15106-3:2003中存在的不足,同時為本標准適應今後的技術發展做好了鋪墊。

  3. GB/T 21529與GB/T 1037
  在制訂GB/T 21529-2008之前我國只有GB/T 1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗方法 杯式法》在應用,所以新舊標准之間的比較和聯系也是一個廣泛關注的重點。由於測試方法不同,在設備結構、測試元件等方面沒有可對比性,所以這裡僅從定義、試驗條件、平衡判斷和實用性方面進行對比。
  1. GB/T 21529-2008結合ISO、ASTM的多條透濕性測試標准將在指定條件下單位時間透過單位面積試樣的水蒸氣量定義為水蒸氣透過率(Water Vapour Transmission Rate,WVTR),而並非GB/T 1037-1988中所使用的“水蒸氣透過量”。然而從參數本質上講,GB/T 21529-2008中水蒸氣透過率定義與GB/T 1037-1988中的水蒸氣透過量定義的含義是完全一致的,單位都是克每平方米每24小時g/m2·24h。
        2. 在可選的試驗條件上,GB/T 21529-2008在保留GB/T 1037-1988中測試條件的基礎上又增加了3個,使得測試條件的選擇范圍更寬。
  3. 在平衡判斷以及測試數據取捨的條件方面GB/T 21529-2008與GB/T 1037-1988完全一致。
  4. 在標准的實用性以及實際操作方便性方面GB/T 21529-2008比較突出。首先,對於GB/T 1037-1988來講,由於乾燥劑的吸濕能力是有限的,所以為保證試樣兩側水蒸氣壓力差的持久性和一致性,在整個實驗過程中需要有操作人員的乾預,也就是說試驗無法自動完成,但是電解傳感器法的整個試驗過程可以自動完成,而試驗過程中試樣兩側濕度差的控制也無需人工乾預。其次,在試樣制備上電解傳感器法免除了由於對透濕杯進行蠟封所帶來的不確定因素,並提高了試樣裝夾的方便性,進而提高了測試數據的有效性。再次,電解傳感器法的測試效率獲得大幅度提高,能更好地適應包裝業對於快速測試的需求。

  4. 總結
  GB/T 21529-2008標准的制訂不僅僅只是先進方法的引進,同時更加注重對方法准確性、實用性的評定,更適合我國的實際應用需求。相信今年10月1日起開始實施的這項透濕率測試標准能為促進我國包裝行業的發展提供更多的便利,更好地滿足包裝行業快速發展的需求。