真空度對壓差法透氣性測試的影響

    檢測材料的透氣性能主要有壓差法和等壓法兩種方法，其中應用廣泛、影響力大的方法是壓差法。真空法是以膜工業檢測技術中的時間滯後法為基礎加以改進獲得的，是用於材料透氣性能檢測的方法。真空法能檢測材料對多種氣體的阻隔性能，同時還能檢測氣體分子在材料中的擴散系數以及氣體對材料的溶解度系數。由於真空法的這些優勢，使它成為全世界范圍內認可度最高的一種方法，也是進行材料研究改性工作的實用測試方法。

1  真空測試環境

    真空法的試驗步驟主要是：放置試樣、抽真空、充入測試氣體、氣體滲透通過試樣並記錄下腔壓力的變化、試驗結束並計算試驗結果。

    抽真空是真空法中重要的一步操作，也是形成試驗環境（試樣兩側一側為0.1MPa測試氣體、另一側為真空）的唯一途徑。同時通過這步操作，還能有效地檢測試樣的裝夾密封效果（如果試樣裝夾中存在泄漏點，那麼很可能長時間抽真空而未達到理想的真空度），並且排除設備以及試樣上所吸附的雜質和乾擾氣體，而這些因素都會對試驗數據、數據重復性、試驗時間以及試驗數據有效性等產生明顯的影響。因此，在真空法中抽真空所達到的效果是非常重要的，操作得當，不但可以大大提高試驗數據的有效性，而且試驗數據的重復性也會非常理想。

2  抽真空時間

    曾經有用戶反映Labthink VAC-V1所推薦使用的抽真空時間比較長，認為要達到標准中所要求的真空度比較容易，抽真空過程可以很快結束，短時間內就能達到非常低的真空度。需要說明的是：VAC-V1壓差法氣體滲透儀可以在很短的時間內達到所要求的真空度，大約30min就可使得系統的真空度降到“中真空”的范圍。但是如果想獲得精確的試驗結果，在系統真空度達到標准的要求值之後立刻進行滲透試驗是不可取的，這是由真空性質的特殊性決定的。

根據GB/T3163-93 的規定，真空區域大致劃分如下：

                   低真空 10⁵Pa～10²Pa

                   中真空 10²Pa～10^-1Pa

                   高真空 10^－1Pa～10^－5Pa

                   超高真空 ＜10^－5Pa

    VAC-V1工作在“較高”的“中真空”區域，如果選擇在“低真空”或較低“中真空”做試驗的話，抽真空時間就可大大縮短了。對“真空度”的要求不同，抽真空持續的時間也就不同，縮短抽真空時間將導致測試腔的真空度降低，進而引起測試結果的精度降低。因此，一味地強調抽真空時間而忽略“真空度”的想法和做法是片面的。

    在ASTM D 1434-82（2003）標准中要求測試腔真空度在26Pa以下，ISO 2556:2001標准以及GB/T 1038-2000標准中要求測試腔真空度在27Pa以下。在向測試上腔中充入測試氣體之前，必須保證測試下腔已經達到所要求的真空度，否則試驗結果沒有意義。按照GB/T 1038-2000的規定在抽真空達到要求的真空度（27Pa）後，應繼續脫氣（即對測試腔抽真空）3小時以上，由此可以看出抽真空時間如果不足3小時是不可取的。

3  抽真空時間長短對試驗數據的影響

    抽真空時間越長，下腔可達到的真空度越低，那麼試驗數據就會越准確、穩定。為了驗證抽真空時間的長短對試驗數據的影響，筆者特別進行了多種試樣在不同的抽真空時間下的透氧量試驗，由於篇幅原因，這裡僅以25μm的PET薄膜的部分數據為例進行說明。

采用設備：Labthink VAC-V1氣體滲透儀，設定的抽真空時間分別為24h、18h、2h、1h、0.5h，每種條件下至少進行3次試驗，統計試驗數據如表1所示。

表1. PET薄膜在不同抽真空時間下的透氧量試驗值

注：1. 透氧量的單位是cm³/m²·24h·0.1MPa。

    由表中數據可以看出，隨著抽真空時間的縮短，測試時間呈逐漸縮短的趨勢，檢測得到的試樣的透氧量表現出明顯的增長趨勢，這與理論分析預測的變化是一致的。當抽真空時間小於4小時時，試驗測得的透氧量明顯增大，而且數據穩定性差（數據波動百分比有明顯的增加）。

4  總結

    抽真空時間雖然只是真空法透氣性設備使用中的一個參數，但應該引起使用者的特別關注，否則不但會引起試驗結果准確性的降低，有時也會導致出現錯誤的檢測數據。關於VAC-V1氣體滲透儀的使用，Labthink蘭光提供了抽真空時間經驗數據表供用戶參考，然而依靠豐富的操作經驗來確定抽真空時間及其他參數仍是一個比較合理的方法。