摘要 |
本文通過介紹薄膜樣品中的常見問題與測試數據偏差之間的關聯,對在開展材料比較、設備比較、或者實驗室比對等工作時的樣品條件以及標准膜的應用需求進行了探討。 |
關鍵詞
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均勻性,標准膜,標定,比對,阻隔性
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軟包材每項指標的測試都需要依靠檢測設備,但是除材料成分等化學分析測試外,在其他測試(尤其是物理測試)的樣品制備中只是改變材料的尺寸,所以材料的均勻性就是樣品的均勻性。樣品均勻性的優劣可直接影響測試數據的離散性,而在實際測試中這種數據波動常與測試設備的測試偏差相混淆,必然會給材料比較、設備比較、或者實驗室比對等工作帶來影響。本文通過介紹薄膜樣品中常見問題與測試數據偏差之間的關聯,對在開展材料比較、設備比較、或者實驗室比對等工作時的樣品條件以及標准膜的應用需求進行了探討。
1. 薄膜樣品中的常見問題
1.1 樣品均勻性
均勻性的優劣是左右軟包材應用效果的關鍵因素,也是導致包裝損壞的主要原因之一,若樣品的均勻性很好,則整個包裝的強度會與設計值相差不大,但是若樣品的均勻性很差,則強度上較薄弱的位置就會是整個包裝的一個缺陷,最容易出現破裂。
通常樣品的均勻性能夠通過測試數據的離散程度表現出來。這裡所說的測試數據離散性與通常所指的測試數據波動不同,通常所指的測試數據波動只與測試設備的精度、分辨率以及環境因素有關,而測試數據的離散性不僅包含數據的波動,與樣品均勻性的關聯更加緊密。
薄膜的制造工藝決定了其厚度會存在誤差,同時由於材料的厚度相對於其他二維尺寸來講要小很多,因此,薄膜容易出現損傷,而這種損傷也會進一步導致薄膜材料強度和多種性能的降低,尤其是對於復合薄膜來講,這種損傷可能出現在外層材料上,也可能是更不易被察覺的內層材料損壞(例如鍍鋁層、鋁箔、鍍硅層)。由於材料的厚度均勻性和損傷都是影響測試數據的關鍵因素,因此我們通常要求選擇表面無褶皺、壓痕、針孔、而且厚度均勻的樣品,但是在實際檢測中應該根據樣品的具體情況區別對待:如果損傷是由於運輸或其他外在原因導致的,在取樣時一定要避開這些缺陷,以免由於樣品中存在損傷導致測試數據無意義;但是,如果損傷是樣品本身帶有的,在樣品中普遍存在,則在取樣時就不應刻意避開樣品中的缺陷位置,以避免所取樣品不具有代表性。
從檢測經驗來看,樣品均勻性差能直接導致測試樣品間出現差異,也是導致測試數據離散性較高的主要原因,必須引起檢測人員的特別關注。如果試驗時無法獲得均勻性更好的樣品,那麼還可以從樣品的尺寸或數量兩方面加以彌補。
1.2 樣品尺寸
樣品尺寸是影響測試數據准確性的重要因素,樣品尺寸合理與否取決於是否有助於彌補樣品均勻性的影響,實際表現為樣品的測試數據離散性是否在可以接受的范圍內。對樣品均勻性的評價標准對於不同行業來講是不一樣的,但是往往對同一行業內的產品樣品具有相似的規律,因而通過長期檢測經驗得出的經驗參數是非常具有借鑒意義的,例如檢測標准中所給出的樣品尺寸范圍。不過需要特別注意的是對於同一項檢測指標,盡管測試數據都已被折算到單位面積或者單位長度下,但是只有當樣品的尺寸相同或接近時,其測試數據纔有可比性。因為改變樣品尺寸後,樣品均勻性對測試數據的影響會增大,尤其是在減小樣品尺寸時,當樣品尺寸過小時很可能就沒有代表性了。
然而,改變測試面積確實具有調整設備量程的效果。例如對於阻隔性測試,改變測試面積已被作為一種行之有效的設備量程調整方法在世界范圍內廣泛采用。從檢測原理上分析,這種做法並沒有不妥之處,只是在具體檢測時由於樣品的自身均勻性不好會引起測試數據的改變。因此,當必須對測試面積進行調整時,操作人員應對可能出現的測試數據偏差有充分的認識,避免由於樣品的不均勻而引起對材料性能的錯誤評定。筆者建議對於小試樣的測試應增加測試樣品的數量,以降低由於樣品不均勻性增加而帶來的影響。
1.3 樣品數量
從統計分析的角度,樣品數量越多則統計結果就會越接近樣品的真實情況,但是這樣做會明顯增加測試的成本和耗時,也會降低測試效率。采用標准中規定的樣品數量一般都能滿足檢測需要,但如果樣品的均勻性不好、測試數據偏差較大,則應適當增加測試樣品數量。
對於常規的樣品檢測,筆者建議采納標准上的樣品數量,如有條件可在制備樣品時多准備一些樣品以留備用,若樣品的均勻性不佳可將測試樣品數量擴大2倍~3倍並通過統計計算給出測試結果。對於改變測試樣品面積的情況,應根據實際檢測經驗對測試樣品數量進行調整,例如在增大測試面積時往往不會擴大測試數據的波動,因而樣品數量可以保持不變;而在縮小測試面積時,測試數據波動則會出現明顯的增大(具體增加情況跟樣品的均勻性有關),筆者建議此時應將檢測樣品數量擴大至少2倍並按照統計公式對測試數據進行篩選,避免由於潛在的樣品差異影響測試數據的准確性。
2. 對實際測試工作的影響
對於普通薄膜樣品的檢測,當測試目的只是為了獲得材料的檢測數據時,由於樣品本身均勻性不佳導致的數據離散性可以通過操作人員的工作(例如在樣品制取時更加注意,增加樣品數量等)加以彌補,避免得出與實際情況出入很大的結論。但是,檢測薄膜樣品還常被作為一種進行材料比較、設備比較、或者實驗室比對等工作的手段,甚至被用於設備的校准和標定,這是一種很常見的做法,而對於薄膜樣品來講,這樣卻能引起錯誤,關鍵在於普通薄膜樣品的自身均勻性無法勝任數值比對、傳遞的工作。因此,當使用普通的薄膜材料開展這些工作時,不考慮樣品差異就比較測試數據是不合適的。雖然樣品的厚度均勻性更容易引起操作人員的關注,但是樣品面積和數量的影響卻常常被忽視,因此最終還是會導致評定工作的出現問題。
3. 標准膜的作用
標准膜與普通薄膜相比最大的區別就是標准膜具有良好的均勻性和穩定性,與其他類型的標准物質一樣,其成分、結構往往比較簡單,但是標准膜可以在一種或者幾種特性上確保達到規定的不確定度范圍。同其他標准物質一樣,標准膜在開始使用之前,都需要進行均勻性檢驗,以確保定值的准確性,同時也賦予標准膜數據傳遞的功能,因此可以用於數據的比對和傳遞。
目前,在軟包材的檢測項目中對標准膜需求量最大的就是阻隔性測試(包括氣體透過率檢測、水蒸氣透過率檢測、有機氣體透過率檢測等),因為對阻隔性檢測儀器進行標定存在困難。以壓差法透氣性檢測設備為例,通常需要標定的參數就有壓力、溫度、濕度,測試數據會受到這些參數准確性的影響。雖然對各個參數分別進行定期標定是可行的,但是由於參數較多,程序復雜,因此標定工作不能頻繁進行。在日常使用中阻隔性測試設備的數據也可能會出現異常,只是因為樣品更換頻繁使得這種數據異常不易被操作人員發覺,這就給測試數據的准確性帶來隱患,因此如何快速、便捷地核實設備數據是否存在偏差具有相當大的實際需求。
通過測試已知數據的薄膜判定設備數據是否出現異常是一種有效方法,其原理與一些檢測項目中的空白樣品測試非常接近。普通薄膜由於存在均勻性方面的不確定性因而常常會影響判斷的准確性,而標准膜的使用可以很好地滿足檢測需要。利用標准膜,當需要驗證設備數據是否正常時,只需使用標准膜進行一次試驗,通過將測試數據與標准定值進行比較就能快速、准確地判斷設備是否需要重新標定。而且通過標准膜的標准定值也能快速校准阻隔性設備的數據體系,極大地緩解了由於標定工作帶來的檢測效率降低。
4.總結
普通薄膜樣品的均勻性問題值得關注,因此盡管通過薄膜測試進行阻隔性測試設備的數據比對、標定設備數據的方法已獲得認可和普及,但是由於檢測薄膜選擇不當也會導致設備的測試數據體系混亂、或者比對結果無效的情況。由於標准膜在均勻性和穩定性上要比普通薄膜樣品好很多,所以將檢測的薄膜樣品更換為標准膜後,數據比對、設備標定的准確性都能獲得保證。