壓差法是藥品用軟包裝材料透氣性測試的首選方法

使用阻隔性優良的包裝材料可以有效延長物品的保質期，拓寬保存環境，為貯存、運輸提供更多的便利，因此阻隔性材料近幾年應用推廣非常迅速。材料的透氣性測試方法可以分為壓差法和等壓法兩類，測試方法不同，對測試數據帶來的影響也無法完全消除。由於對材料的阻隔性檢測方法了解較少，導致當前藥包企業在選購阻隔性設備時不太關注測試方法的選擇。為了統一我國藥包材透氣性檢測所用方法，增強檢測數據的可比對性，我國食品藥品監督管理局於2003年制定了YBB00082003《氣體透過量測定法》規范藥品包裝材料的檢測方法，成為藥包領域選擇透氣性檢測設備的向導。

YBB00082003《氣體透過量測定法》提供了兩種測試方法：第一法壓差法和第二法電量分析法。下面將分別進行介紹。

 

1．  壓差法

第一法壓差法遵照國標GB 1038-2000制定。其測試原理是利用藥包用薄膜或薄片將低壓室和高壓室分開，高、低壓室分別有一個測壓裝置，高壓室充約0.1MPa的試驗氣體，低壓室的體積已知，試驗密封後用真空泵將低壓室內的空氣抽到接近零值，用測壓計測量低壓室的壓力增量△p，可確定試驗氣體由高壓室透過試樣到低壓室的以時間為函數的氣體量，但應排除氣體透過速度隨時間而變化的初始階段。進入試驗階段後，當低壓室在相同的時間間隔內壓差的變化保持恆定，則達到氣體的穩定滲透，氣體透過量和氣體透過系數可以按照標准中給出的公式計算得到，其單位是：cm³/m²·24h·0.1MPa。需要特別注意的是，在試驗之初，需要對整個透氣室抽真空直到27kPa以下，並持續脫氣。壓差法可同時檢測氣體對材料的滲透系數、檢測氣體在材料內的擴散系數以及材料對氣體的溶解度系數，而且可用於氧氣、氮氣、二氧化碳、空氣等多種常見無機氣體的檢測。

 

在YBB00082003的起草說明中指出，第一法壓差法的制定是參照GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片氣體透過量試驗方法——壓差法》制定的，比較這兩個標准中的方法描述可知，內容要求基本一致，而GB/T 1038-2000比YBB00082003內容更加完善，因此可以認為執行GB/T 1038-2000就可以完全滿足YBB00082003第一法的要求。當然，需要說明的是與國際上現有的壓差法薄膜透氣性測試標准ASTM D1434、ISO 15105-1、ISO 2556：2001等相比，雖然GB/T 1038-2000在操作細則上的描述不算完善，但是對檢測以及試驗過程中的各項指標的要求完全與國際標准一致。例如對於測試腔低壓側真空度的要求，ASTM D 1434-82（2003）要求在26Pa以下，ISO 2556:2001及GB/T 1038-2000均要求不大於27 Pa。

 

2． 電量分析法

YYB00082003在標准方法的設立上，在保留了壓差法的基礎上又制定了電量分析法，也就是標准中的第二法。

 

電量分析法，即是傳感器法，是等壓法測試方法的一種。其測試原理是利用藥用薄膜或薄片將滲透腔隔成兩個獨立的氣流系統，一側為流動的測試氣體（可以是純氧氣或是含氧氣的混合氣體），另一側為流動的乾燥氮氣，試樣兩邊的壓力相等，但氧氣分壓不同，在氧氣的濃度差作用下，氧氣透過薄膜並被氮氣流送至氧傳感器中，由氧傳感器精確測量出氮氣流中攜帶的氧氣量，從而計算出材料的氧氣透過率。由電量分析法直接測得且未經校正的氧氣透過量，其常用單位是：cm³/m²·d。該類設備在試驗之前需要使用標准膜進行標定，並確定設備的標定系數。壓差法和電量分析法的測試原理不同，測試條件不同，試驗結果的單位也不相同，所以由這兩種方法得到的未經校正的原始數據從理論上說不具備可比性，但通過使用標准膜標定後試驗結果的可比較性能得到改善，另外電量分析法的數據可以溯源到壓差法，這在ASTM D3985-05標准中都有明確說明：“Limited statistical data on correlations with Test Method D1434 methods are available; however, the oxygen transmission rate of a standard reference material as determined manometrically by NIST, is in good agreement with the values obtained in the coulometric interlaboratory test using material from the same manufacturing lot.”。其中ASTM D 1434即是壓差法測試標准。

電量分析法使用的傳感器屬於消耗型元件，設備的校正因子並不是長期有效的，需要進行周期性標定，而且當傳感器的損耗達到一定程度時必須更換。同時試驗過程中氮氣和氧氣的使用量也很大，因此檢測成本要比壓差法高很多。

 

3． 方法使用

下面我們結合具體執行的藥品包裝容器（材料）標准，看一下這兩種藥包材透氣性檢測方法的具體使用情況。

表1. 藥包材透氣性測試方法

注：1. 該標准制定的時候、或者該修訂標准的原標准在制定的時候YBB00082003還未制定，執行標准GB/T 1038-2000。

     2. 需要檢測材料的氧氣透過量和氮氣透過量。

從表1中可以看出，表中所列藥品包裝材料在進行材料的透氣性檢測時全部執行壓差法，僅有兩種材料在進行透氣性檢測時可選擇執行電量分析法。因此使用壓差法設備完全滿足藥包材阻隔性檢測的要求，而電量分析法（傳感器法）目前看來無法滿足多數材料的檢測要求。

 

4． 總結

盡管藥包材的透氣性檢測標准是在基於國標的檢測方法上，又提出了針對藥品包裝行業特點的新的測試方法。然而通過以上分析可以看出，采用壓差法目前完全可以滿足藥包材的檢測要求，而電量分析法應用面非常窄，因此選擇壓差法透氣性檢測設備，能夠最好地滿足藥包材檢測標准，有效避免由於檢測方法的不同可能帶來的影響，有助於節省檢測成本，提高產能。