阻隔性研究

從ASTM D 3985等壓法的數據溯源看壓差法的權威地位

來源:Labthink蘭光 | 日期:2011-01-17

摘要 本文通過介紹溯源性的概念以及透氣性測試方法中標准物質的來源,分析了在透氣性測試領域中壓差法的基礎地位,指出等壓法對壓差法測試數據的溯源依賴性。
關鍵詞 標准物質,溯源,壓差法,等壓法,標定
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  等壓法透氣性測試標准ASTM D3985中要求使用NIST提供的標准物質進行標定,然而很多標准執行者對這種可溯源的標准物質的材質以及其標准值的獲得方法並不十分了解。本文將對標准物質的溯源性以及ASTM等壓法透氣性測試標准中采用的標准物質進行詳細的說明,並由此分析在透氣性測試領域中各種檢測方法的地位。
 
1.什麼是溯源性
 
  溯源性是指一個測量結果或測量標准的值,都能通過一條具有規定不確定度的連續比較鏈,與測量基准聯系起來。這種特性使所有的同種量值,都可以按這條比較鏈通過校准向測量的源頭追溯,也就是溯源到同一測量基准(國家基准或國際基准),從而使准確性和一致性得到技術保證。否則,量值處於多源或多頭,必然會在技術上和管理上造成混亂。
 
  標准物質的溯源性概念突出了利用“很好地確定的標准方法”確定測量值這一層意思。在測量系統中,通過給出的標准物質量值的不確定度可了解標准物質量值傳遞的可靠程度。由於標准物質的定值工作是直接建立標准值的,是標准物質溯源性的關鍵,因此在研制標准物質時首先要考慮的是定值方法的選擇,通常選擇的都是該項指標的公認檢測方法。
 
2.等壓法透氣性測試方法使用的標准物質
 
2.1 ASTM D 3985采用的標准物質
 
  ASTM D 3985中多次提到NIST標准物質,其中在“意義及使用”部分有如下描述:The oxygen transmission rate of a standard reference material as determined manometrically by NIST, is in good agreement with the values obtained in the coulometric interlaboratory test using material from the same manufacturing lot.(由NIST用壓差法測得的標准參考材料的氧氣透過率與實驗室間用庫侖法測試同一批次的試樣所獲得的數據具有很好的一致性。)同時在JIS K 7126-1987《塑料薄膜及薄片的氣體滲透率試驗方法》標准說明部分的第8條寫明“在ASTM D3985中,NBS發行的SRM 1470被推薦為標准參考材料”。因此可以確認ASTM D 3985中使用的由NIST提供溯源的就是標准物質SRM 1470。
 
2.1 SRM 1470介紹
 
  SRM 1470: POLYESTER FILM FOR OXYGEN GAS TRANSMISSION MEASUREMENTS(用於氧氣透過測試的聚酯薄膜)。
 
  由美國商業部/國家標准局發布的NBS SPECIAL PUBLICATION 260-58 詳細介紹了SRM 1470的基本資料以及這種材料的應用情況:
 
  This SRM takes the form of 23μm thick sheets of poly(ethylene terephthalate) film.
(這種SRM材料選用厚度為23μm的PET薄膜。)
 
  The NBS computer-controlled manometric permeation measuring facility was employed for the collection of the data.
(使用了國家標准局的計算機控制壓差法滲透測試裝置來獲得測試數據。)
 
  The permeance is a function of the following quantities which must be measured: 1. The rate of pressure rise 2. The downstream cell volume 3. The effective area of gas transmission 4. The inlet reservoir pressure 5. The absolute temperature
(滲透量是以下待測值的函數:1. 壓力的昇高率 2. 下腔體積 3. 有效氣體透過面積 4. 進氣儲存器的壓力 5. 絕對溫度)
 
  This Standard Reference Material is intended for use in the measurement of the oxygen gas transmission rate of thin polymeric films using manometric, volumetric, or coulometric methods.
(這種標准參考材料用於聚合體薄膜的氧氣透過率測試,測試方法可以是壓力法、體積法和庫侖法。)
 
  由這些資料描述可以確定,SRM 1470是厚度為23μm的PET薄膜,采用壓差法獲得標准值,用於壓力法、體積法和庫侖法與標准值的校對。從上述NIST的文件描述可以明確地看出其溯源材料的數據是用壓差法測得給出的。
 
  需要說明的一點是NBS(National Bureau of Standards,國家標准局)即是NIST(National Institute of Standards and Technology,美國國家標准技術協會),於1901年成立,1988年更名為NIST。SRM 1470的資料發布於1979年,因此其中使用的還是NBS。
 
3.由標准物質溯源性看各種透氣性測試方法的檢測地位
 
  透氣性測試方法所使用的標准物質,目前可知以NIST發表的SRM 1470使用最為廣泛,所以該標准物質的標准值獲得方法具有相當的普遍性。SRM 1470的說明資料中已經明確了該材料的標准值是由壓差法獲得的,因此描述SRM 1470更加恰當的說法是“由美國國家標准技術協會NIST提供的可溯源到由壓差法確定的標准值”的標准物質。
 
  正如之前所說,在標准物質的研制過程中,定值方法的選擇是溯源性的關鍵,往往選擇的都是該項指標的權威檢測方法。因此通過SRM 1470定值方法的選擇可以看出,在透氣性測試領域中壓差法的基礎地位是不容懷疑的。
 
  綜上所述,對於透氣性測試領域來講,壓差法是基礎檢測方法,而等壓法設備只能使用“可溯源到由壓差法確定的標准值”的標准物質的一個單點數據來局部評價自己的數據體系。