阻隔性研究

對高透過率材料的阻隔性測試的幾點建議

來源:Labthink蘭光 | 日期:2011-01-17

摘要 本文根據高透過率材料在進行阻隔性測試時會出現的檢測特點,基於檢測經驗,按照不同的阻隔性測試項目和測試方法分別給出操作建議,以滿足使用通用阻隔性測試設備完成高透過率樣品的檢測需求。
關鍵詞 高透過率,低阻隔,面積,流量,濃度
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  在一些行業中針對特定用途有時會要求其所用的材料具有適當的透過率,例如保鮮膜、電池隔膜等材料,這些材料在阻隔性范疇中都屬於低阻隔材料,即我們通常所說的高透過率材料。由於每個行業的材料特點並不相同,不同行業的材料最好都有專用檢測設備來進行透過率的檢測,但常常由於使用領域的新穎性而出現存在檢測需求而沒有專用檢測設備的情況,因此只能使用現有阻隔性設備進行檢測。這些材料在進行檢測時由於其較大的透過率往往會表現出一些不同於中高阻隔性材料的特點,需要測試人員特別關注,對於透過率特別高的材料還需要使用測試附件以獲得准確、有效的測試數據。

  1. 高透過率材料的測試特點
  高透過率材料的阻隔性測試特點有以下3點。首先是透過氣體量增大,要求設備中提供測試氣體的氣源部分容量必須更加充分,第二是滲透氣體透過速度加快,要求探測傳感器具有更高的靈敏度或者更大的量程,第三是達到一些標准要求的平衡判斷條件的時間不充分。當前的阻隔性設備將檢測重點集中在中高阻隔性樣品上,因而在檢測高透過率樣品時會出現一些困難。
  關於滲透平衡的判斷問題需要特別說明一下。判定滲透平衡是阻隔性檢測中的關鍵點,必須嚴格執行滲透平衡的判斷條件,否則可能會引起判斷失誤,導致在滲透未達到平衡時就結束試驗。對於中高阻隔性樣品來講,從滲透開始到建立平衡大概需要幾小時。但是對於低阻隔樣品,即高透過率樣品,例如無紡布或者一些涂層織物、電池隔膜等材料,要達到滲透平衡所需時間非常短暫,所以在紡織品的透濕性測試標准中就已經省略掉間隔采點判斷平衡的步驟。
  透過氣體量增大和滲透氣體透過速度加快對阻隔性測試來講是檢測高透過率材料的難點所在。例如對於壓差法氣體透過率測試來講,判斷滲透平衡是要依靠檢測下腔中氣體壓力的變化率來獲得的,但當遇到高透過率的測試樣品時,在向測試上腔通入測試氣體的瞬間,由於樣品的高透過率使得測試下腔的壓力開始快速上昇。對於等壓法氣體透過率測試設備,雖然其中傳感器是直接檢測測試腔一側的氧氣含量,並以此作為判斷依據,但是在透過率極大時測試腔側的氧氣含量也會超過傳感器的上限,並對傳感器本身的壽命產生影響。而對於水蒸氣透過率測試設備來講,在整個測試過程中透過材料的水蒸氣量都會增加,因此應特別注意在測試過程中避免由於溶液的消耗量過大或者耗盡的情況。其次,必須重視對環境濕度的有效控制。
  通過大量的實際測試筆者總結出以下一些經驗,可以在檢測高透過率材料時起到擴展測試量程、提高測試數據重復性的作用。

  2.高透過率材料的氣體透過率檢測
  2.1壓差法
  壓差法的測試准確性主要取決於測試下腔中的壓力傳感器所測數據,因此在檢測高透過率樣品時,由於壓力變化速度過快,只有采用具有較好的靈敏度和較高的精度的壓力傳感器纔能進行這類材料的檢測。
  對於壓差法測試,可以通過以下方法擴展測試量程。
  首先是改變測試模式。由於高透過率樣品達到滲透平衡耗時很短,因此,在檢測這種樣品時可直接設定試驗開始壓強和試驗結束壓強,通過測量壓強變化的時間計算樣品的氣體透過率。實際檢測表明,這樣不但擴大了測試量程,同時數據重復性也得到極大的改善。不過由於壓強變化速度太快,檢測這類材料時只能依靠自動檢測設備。Labthink PERMETM VAC系列壓差法氣體滲透儀都具有一種“模糊測試”功能,通過這個測試模式就能實現對高透過率樣品的檢測。
  其次,使用MASK測試附件改變測試面積。改變測試面積之後,能有效調節單位時間內通過樣品的測試氣體量。Labthink已經開始給客戶提供一種能夠快速使用的測試附件MASK,它具有幾種可選擇的透過面積,使用起來非常方便。

  2.2 等壓法
  等壓法設備的氣體傳感器直接輸出測試腔內的氣體含量,如果超量程則會直接影響傳感器的使用壽命,所以對於等壓法設備來講降低單位時間內測試腔內的測試氣體量是進行高透過率樣品檢測的關鍵,有3種可采用的方法:
  首先是更換測試氣體,通常采用降低試樣兩側氧氣濃度差的方法來擴大設備的檢測量程。例如用空氣替代純氧,當然也可以采用其他混合氣體,在進行結果計算時應對測試氣體的濃度進行折算。
  其次,是增大測試腔中的載氣吹掃速度,以降低測試腔中的測試氣體濃度,由於測試氣體量是由測試氣體濃度和載氣吹掃速度一起計算得到的,所以增加載氣吹掃速度之後並不影響測試數據。
  第三,使用MASK測試附件改變測試面積,減少在單位時間內透過樣品的測試氣體量。

  3.高透過率材料的水蒸氣透過率檢測
  3.1 稱重法
  使用稱重法設備檢測高透過率材料時,不但要注意測量元件的精度,還要注意透濕杯的容量問題。稱重法分為增重法和減重法兩種,但通過大量實際檢測發現對於高透過率的樣品來講,由於增重法存在吸濕程度受限、增加乾燥劑又可能導致透濕杯重量超出稱量元件量程,因此還是采用減重法測試更理想。不過減重法在檢測高透過率樣品時,首先要注意透濕杯內蒸餾水或者飽和鹽溶液的盛裝量,一定保證在試驗結束時透濕杯內都有溶液,避免出現“乾杯”的情況。如果透濕杯的容量無法滿足要求,可以更換容量更大的透濕杯,或者訂制透濕杯。其次要注意對測試腔內濕度的控制。當前Labthink PERMETM W系列全自動減重法透濕性測試儀已具有更加完善的測試腔內濕度自動調節功能,雖然對於通常中高阻隔性材料的測試影響不大,但是在檢測高透過率樣品時能體現出極大的優勢。
  不過要擴大測試量程,除了通過前面那種設備硬件(例如透濕杯)的更改之外,使用MASK測試附件改變測試面積也是一種有效的方法,其功能可與定制特殊面積的透濕杯一樣,但是使用更加方便。
  3.2 傳感器法
  水蒸氣透過率測試傳感器法的測試原理和設備結構與氣體透過率測試等壓法接近,但是適用於等壓法的擴大測試量程的方法並不都適用於傳感器法,對於傳感器法只有通過使用MASK測試附件改變測試面積的方法可以用來擴大設備的測試量程。
  更換測試氣體、改變試樣兩側測試氣體濃度差的方法之所以不適用是因為部分材料對水分敏感,因此在不同的試驗條件下檢測樣品的水蒸氣透過率可能得出完全不同的測試數據,這點與常規氣體(例如氧氣)的測試情況完全不同,因此不能采用更換測試溶液,降低試樣兩側水蒸氣濃度差的方法來擴大測試量程。

  4.總結
  隨著新材料的不斷推出,使用領域的進一步擴大,高透過率材料也逐漸具有了越來越廣泛的應用,本文中僅結合筆者多年的檢測經驗給出一些可以有效、便捷、准確地擴展阻隔性測試設備量程的方法,給大家作為實際試驗操作中的參考。當然,對於阻隔性測試來講也應高度重視檢測過程中的泄漏問題,特別注意檢測中可能出現的邊緣泄漏問題,以免由於操作失誤而對樣品的透過率產生錯誤的認識。